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*及紫杉烷類(lèi)副產(chǎn)品提取分離純化工程

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更新時(shí)間:2018-05-16 10:28:46瀏覽次數(shù):1517次

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產(chǎn)品簡(jiǎn)介

*及紫杉烷類(lèi)副產(chǎn)品提取分離純化工程--提取精制困難等原因,導(dǎo)致*純品價(jià)格昂貴。因此提取*對(duì)促進(jìn)*抗癌藥的生產(chǎn),保障人類(lèi)健康都具有重要的意義。

詳細(xì)介紹

*及紫杉烷類(lèi)副產(chǎn)品提取分離純化工程

一、概述:

       *(Paclitaxel,商品名Taxo1)是紅豆杉屬植物中*的一種抗腫瘤天然藥物,由美國(guó)化學(xué)家WaniWallt等人于1971年*分離得到,并于1992年被美國(guó)FDA正式批準(zhǔn)為抗卵巢癌新藥。由于其*的抗癌作用機(jī)制及顯著的療效而被認(rèn)為是近15年來(lái)天然抗癌藥物研究領(lǐng)域zui重大的發(fā)現(xiàn)。由于*在紅豆杉樹(shù)皮中含量極低(<006%),提取精制困難等原因,導(dǎo)致*純品價(jià)格昂貴。因此提取*對(duì)促進(jìn)*抗癌藥的生產(chǎn),保障人類(lèi)健康都具有重要的意義。

采用溶劑萃取法從紅豆杉枝葉中提取*多有報(bào)道,但未見(jiàn)工業(yè)化生產(chǎn)方法的報(bào)道。該法萃取效率高,萃取分離效率也高,操作溫度低,不易破壞有效成分,能耗低。無(wú)溶劑污染等特點(diǎn),但該法技術(shù)要求高,設(shè)備繁多。我們采用高效提取、萃取、濃縮直接上柱,采用分步層析結(jié)晶法,條件溫和不破壞有效成分,容易掌握,投資省,設(shè)備少,易操作。提取率可達(dá)75%以上,實(shí)為一種可取的分離提取方法。

根據(jù)客戶要求,該產(chǎn)品以紅豆杉全株鮮品或干品為原料,將其中的*分離提純到≥99.5%作為抗癌新藥。設(shè)計(jì)年產(chǎn)220Kg*及紫杉烷類(lèi)副產(chǎn)品,日處理物料重量鮮品為10000公斤(含水量60%)、干品處理量4500公斤;成品經(jīng)過(guò)固液萃取、濃縮、萃取、三次層析、結(jié)晶、干燥等工藝,成品*純度達(dá)到99.5%以上,固液萃取率達(dá)到98%以上,提取及分離工段溶劑回收率95%以上,液液萃取率達(dá)到96%以上。分離提純中得紫杉烷類(lèi)10-DAB、含7-木糖基類(lèi)等副產(chǎn)品。*成品得率達(dá)到70%(以紅豆杉中含量為*計(jì))以上。

二、*提取分離純化工藝方案

*提取分離基本可分為七大工序進(jìn)行完成:

(一)、原料的前處理

1、新鮮全株紅豆杉粗粉碎

2、經(jīng)粗粉碎的原料進(jìn)行細(xì)粉碎

(二)提取與濃縮

1、細(xì)粉物料與提取溶劑進(jìn)行預(yù)混合

2、混合物料與溶劑進(jìn)行三次逆流提取分離

3、提取液進(jìn)行真空濃縮,得到濃縮物料(萃取溶劑回收利用)

4、殘?jiān)M(jìn)行離心分離、干燥,溶劑回收利用,干燥物作為他用。

(三)萃取分離(此萃取分四級(jí)萃?。?/FONT>

1、達(dá)到一定比的濃縮物料,用氯仿進(jìn)行萃取分離

2、被萃取物(重相)用酸水進(jìn)行萃取分離

3、萃取分離液(重相)再用堿水進(jìn)行萃取分離

4、被萃取完的萃取液進(jìn)行真空濃縮,得到濃縮物(萃取溶劑回收)

5、濃縮物再用石油醚進(jìn)行萃取,目的物中夾帶的臘狀物在石油醚里被萃取分離出來(lái),分離液進(jìn)行真空濃縮(石油醚回收利用)

6、水相物料經(jīng)真空蒸發(fā)、濃縮得粗品混合物。

(四)*次層析分離

1、經(jīng)萃取濃縮完的物料,將濃縮物取出與填料(硅膠)進(jìn)行充分混合,在真空條件下將物料中帶有的殘余溶劑蒸干回收

2、混合物料經(jīng)過(guò)震蕩篩分選均勻物料

3、用人工方法干法上料均勻的混合物料倒入層析柱A

4、而后將配好的洗脫溶劑進(jìn)行層析洗脫操作(分段收集)

5、洗脫溶劑進(jìn)入高效循環(huán)蒸發(fā)器濃縮,得到濃縮物(溶劑回收利用)

6、濃縮物與一定比例的甲醇進(jìn)行溶解,以備下一次層析分離作為原料使用

(五)第二次層析分離結(jié)晶

1、將預(yù)備好的層析柱B,用溶劑清洗干凈

2、將溶解好的物料慢慢泵入層析柱B

3用已烷-乙酸乙酯進(jìn)行層析洗脫操作(分段收集)

4、層析后,洗脫液進(jìn)入高效循環(huán)降膜蒸發(fā)器濃縮

5、濃縮物甲醇溶解后加入少量(0.3%)針劑用活性炭攪拌,保溫一定時(shí)間后,進(jìn)行脫碳精密過(guò)濾;濾液冷卻后靜止結(jié)晶(約12小時(shí)以上),產(chǎn)品去三次層析,母液回收再利用。

(六)第三次層析分離結(jié)晶

1、將預(yù)備好的層析柱C,用溶劑清洗干凈

2、結(jié)晶物用丙酮溶解,將溶解好的物料慢慢泵入層析柱C

3、用二氯甲烷-丙酮進(jìn)行層析洗脫操作(分段收集)

4、層析后,洗脫液進(jìn)入高效循環(huán)降膜蒸發(fā)器濃縮

5、后加入甲醇進(jìn)行溶解攪拌冷卻靜止結(jié)晶。(12小時(shí)以上)結(jié)晶物經(jīng)過(guò)濾后,產(chǎn)品去干燥工段,母液回收再利用。

(七)真空干燥

zui后結(jié)晶物進(jìn)行過(guò)濾分離,用真空干燥箱(≤50℃)進(jìn)行干燥,得成品。

關(guān)鍵詞:蒸發(fā)器 干燥箱
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