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更新時(shí)間:2024-05-30 10:22:20瀏覽次數(shù):176次
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不銹鋼實(shí)驗(yàn)用小型層析柱,吸附柱介紹
本設(shè)備耐溫,耐壓,采用不銹鋼316制造,防腐防蝕,大小根據(jù)用量需求來(lái)設(shè)計(jì),實(shí)驗(yàn)用從108-219不等,長(zhǎng)1米到1米5,工作原理,先在圓柱管中先填充不同組分樹脂,形成一個(gè)固定相。將樣品從進(jìn)液口自動(dòng)加到柱子上,設(shè)定壓力,再用酸堿溶劑洗脫,溶液組成流動(dòng)相。在樣品從柱子上洗脫下來(lái)的過程中,根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)不同,經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離。
一般可用柱體設(shè)計(jì)參數(shù)
型號(hào) | 規(guī)格 | 材質(zhì) | 耐壓 | 填料目數(shù) | 備注 |
CCG-8 | Ф100×1000 | 不銹鋼 | ≦0.6 | 100-600 | 適用溶劑: |
CCG-26 | Ф159×1500 | 不銹鋼 | ≦06 | 100-600 | |
CCG-48 | Ф219×1500 | 不銹鋼 | ≦0.6 | 100-600 |
生產(chǎn)實(shí)物圖
安裝實(shí)物圖
不銹鋼實(shí)驗(yàn)用小型層析柱,吸附柱,操作方法
二,裝柱方法編輯
裝柱子(添硅膠)時(shí),有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長(zhǎng)了也會(huì)由于擴(kuò)散或拖尾導(dǎo)致分離效果不好。
濕法裝柱是先把硅膠用適當(dāng)?shù)娜軇┌鑴蚝?,再填入柱子中,然后再加壓用淋洗?/span>“走柱子",本法的優(yōu)點(diǎn)是一般柱子裝的比較結(jié)實(shí),沒有氣泡。
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠,然后再輕輕敲打柱子兩側(cè),至硅膠界面不再下降為止,然后再填入硅膠至合適高度,最后再用油泵直接抽,這樣就會(huì)使得柱子裝的很結(jié)實(shí)。接著是用淋洗劑“走柱子",一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。通常上面加壓,下面再用油泵抽,這樣可以加快速度。干法裝柱較方便,但的缺陷在于“走柱子"時(shí),由于溶劑和硅膠之間的吸附放熱(可以用手摸柱子明顯感覺到),容易產(chǎn)生氣泡,這一點(diǎn)在使用低沸點(diǎn)的淋洗劑時(shí)如,二氯甲烷更為明顯。雖然產(chǎn)生的氣泡在加壓的情況下不易察覺,但是,一旦撤去壓力,如在上樣、加溶劑等操作的時(shí)候,氣泡就會(huì)釋放出來(lái),嚴(yán)重時(shí),整個(gè)柱子變花,樣品不可能平整地通過,當(dāng)然也就談不上分離了。解決的辦法是:、硅膠一定要填結(jié)實(shí);第二、一定要用較多的溶劑“走柱子",一定要到柱子的下端不再發(fā)燙,恢復(fù)到室溫后再撤去壓力。
也有介紹在硅膠的最上層填上一小層石英砂,防止添加溶劑的時(shí)候,使得樣品層不再整齊。但是如果小心上樣,添加溶劑,則沒有這個(gè)必要。
三,上樣方法編輯
上樣也有干法和濕法之分:干法就是把待分離的樣品用少量溶劑溶解后,在加入少量硅膠,拌勻后再旋去溶劑。如此得到的粉末再小心加到柱子的頂層。干法上樣較麻煩,但可以保證樣品層很平整。濕法上樣就是用少量溶劑(就是展開劑,如果展開劑的溶解度不好,則可以用一極性較大的溶劑,但必須少量)將樣品溶解后,再用膠頭滴管轉(zhuǎn)移得到的溶液,沿著層析柱內(nèi)壁均勻加入。然后用少量溶劑洗滌后,再加入。濕法較方便,熟手一般采用此法。上樣完畢后,接著即用淋洗劑淋洗。淋洗劑一般采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。由于層析柱和薄板的不同,即使兩者使用的硅膠都相同,但是在把TLC分析得到的展開劑用在柱層析時(shí),也顯得極性偏大,所以要稀釋一倍,但又不能稀釋太多,否則成了靠擴(kuò)散作用來(lái)分離,效果也不會(huì)好。
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