為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，針對(duì)固定污染源廢氣國(guó)內(nèi)制定了廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴，苯系物，揮發(fā)性鹵代烴等指標(biāo)的測(cè)定方法及標(biāo)準(zhǔn)。
固定污染源廢氣中總烴、甲烷、非甲烷總烴測(cè)定采用HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法》；苯系物采用HJ 1261—2022《固定污染源廢氣 苯系物的測(cè)定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》；揮發(fā)性鹵代烴采用HJ 1006-2018《固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定氣袋采樣-氣相色譜法》
賽默飛Trace1600系列色譜儀獨(dú)特的模塊化即時(shí)連接進(jìn)樣口、檢測(cè)器及性能強(qiáng)大的閥箱系統(tǒng)，以其靈活性和穩(wěn)定性，將固定污染源廢氣中非甲烷總烴，揮發(fā)性鹵代烴，苯系物測(cè)定等三個(gè)分析需求整合到一臺(tái)氣相色譜儀上，極大地節(jié)約實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本、提高檢測(cè)效率。儀器配置如下圖：
(點(diǎn)擊查看大圖)
(一)
廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴測(cè)定
針對(duì)非甲烷總烴檢測(cè)(NMHC)，采用十通閥雙定量環(huán)，平行雙色譜柱匯合到單FID檢測(cè)器方案，經(jīng)濟(jì)實(shí)用。配置變色龍軟件，提供靈活的報(bào)告模板，可以通過(guò)編輯公式計(jì)算得到非甲烷總烴的質(zhì)量濃度(以甲烷或以碳計(jì)，mg/m3)。最大程度的簡(jiǎn)化工作，方便用戶日常分析操作。
根據(jù)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 38-2017 《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 氣相色譜法》要求，由低濃度到高濃度依次通過(guò)定量環(huán)取1 mL氣體樣品注入氣相色譜儀，分別測(cè)定總烴、甲烷。
色譜條件：
進(jìn)樣量：1mL
閥箱溫度：80℃
色譜柱1：Porapak Q 1/8”×2m
色譜柱2：Glass Bead 1/8”×1m
檢測(cè)器溫度：250℃
1
高濃度NMHC的5個(gè)濃度點(diǎn)依次為50, 100, 200, 400, 800 μmol/mol。
高濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖1：
圖1：高濃度總烴及甲烷5個(gè)濃度點(diǎn)疊加譜圖
高濃度總烴校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
高濃度甲烷校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
2
低濃度NMHC的5個(gè)濃度點(diǎn)依次為1, 2, 4, 8, 16 μmol/mol。
低濃度非甲烷總烴標(biāo)氣色譜圖如圖2：
圖2：低濃度總烴及甲烷5個(gè)濃度點(diǎn)疊加譜圖
低濃度總烴校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
低濃度甲烷校準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù)R^2=0.9999
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出結(jié)論，單檢測(cè)器非甲烷總烴檢測(cè)方案具有良好的靈敏度和線性，適用濃度范圍廣，完全可以滿足固定污染源和環(huán)境空氣非甲烷總烴檢測(cè)需求。
(二)
廢氣中苯系物測(cè)定
根據(jù)HJ 1261-2022《固定污染源廢氣 苯系物的測(cè)定 氣袋采樣/直接進(jìn)樣-氣相色譜法》，需要檢測(cè)的苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、苯乙烯八種物質(zhì)。方法檢出限為0.2 mg/m3～0.6 mg/m3，測(cè)定下限為0.8 mg/m3～2.4 mg/m3
采用氣袋直接進(jìn)樣即可滿足檢出限要求。配置用六通進(jìn)樣閥接分流/不分流進(jìn)樣口，接TG-WAX色譜柱，F(xiàn)ID檢出，可以通過(guò)變色龍軟件的定制化報(bào)告轉(zhuǎn)換為mg/m3。
色譜條件：
進(jìn)樣量：1mL
進(jìn)樣口溫度：200℃
分流比：2:1
色譜柱: TG-WAXMS GC Column 30m x 0.32mm x 1μm
柱流速：3mL/min
FID檢測(cè)器溫度：240℃
15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖如圖3：
圖3：15 µmol/mol苯系物標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖
1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-對(duì)二甲苯；5-間二甲苯；6-異丙苯；7-鄰二甲苯；8-苯乙烯
連續(xù)6次進(jìn)樣各組分相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.97%-2.09%之間。通過(guò)信噪比計(jì)算，苯的三倍噪音檢出限為0.18 mg/m3。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方案可以滿足固定污染源廢氣中苯系物的測(cè)定需求。
(三)
廢氣中揮發(fā)性鹵代烴測(cè)定
根據(jù)HJ 1006-2018《固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定氣袋采樣-氣相色譜法》，該方案采用氣袋六通氣體進(jìn)樣閥直接進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為1ml，目標(biāo)組分經(jīng)過(guò)色譜柱分離后，進(jìn)入ECD檢測(cè)器檢測(cè)。目標(biāo)組分包括氯甲烷，氯乙烯，溴甲烷，溴乙烷，氯丙烯，二氯甲烷，氯丁二烯，三氯甲烷，四氯化碳，1,2-二氯乙烷，三氯乙烯，1,2-二氯丙烷，環(huán)氧氯丙烷，四氯乙烯等14種揮發(fā)性鹵代烴?？梢酝ㄟ^(guò)變色龍軟件的定制化報(bào)告轉(zhuǎn)換為mg/m3。
色譜條件：
進(jìn)樣量：1mL
進(jìn)樣口溫度：150℃
分流比：40:1
色譜柱: TG-624 GC Column 30m x 0.25mm x 1.4μm
柱流速：1.5mL/min
ECD參數(shù)：溫度:300℃; 脈沖幅度：30V; 脈沖寬度：0.8 µs;參比電流：0.5nA;尾吹:15 ml/min
揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)氣體譜圖如圖4：
圖4 14種揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
通過(guò)標(biāo)氣稀釋儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行稀釋，稀釋后的標(biāo)氣從低到高依次分析，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。各濃度點(diǎn)標(biāo)氣色譜圖疊加見(jiàn)圖5；各組分線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99；通過(guò)信噪比計(jì)算，各組分檢出限和測(cè)定下限均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
圖5 不同濃度點(diǎn)色譜圖疊加
總結(jié)
賽默飛Trace1600氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性，可以在一臺(tái)GC上同時(shí)搭載多個(gè)應(yīng)用方法，并可以隨時(shí)更換不同類型進(jìn)樣口、檢測(cè)器，滿足實(shí)驗(yàn)室多任務(wù)分析需求，為用戶提高效率、節(jié)約成本，提供切實(shí)可行的方案。
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