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分析方法生命周期管理

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今年，隨著分析方法生命周期管理在USP中正式落地，ICH征求稿也接近尾聲。雖然正式法規(guī)尚未公布，但是分析方法生命周期管理中涉及的方法開發(fā)、方法確認(rèn)和方法驗證已經(jīng)深入到每個制藥人日常工作里了。小編獲悉，ICH2分析方法驗證和ICH14分析方法開發(fā)的概念也會在2025版中國藥典得到充分的體現(xiàn)。

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分析方法生命周期管理（AMLM）包括三個階段：階段 1 方法設(shè)計，階段2 方法性能確認(rèn)，階段 3 方法性能的持續(xù)驗證。

方法開發(fā)軟件及應(yīng)用案例

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12月1日，賽默飛基于QbD（質(zhì)量源于控制）原則，舉辦了首屆分析方法生命周期管理網(wǎng)絡(luò)研討會，邀請藥典委老師和zhi名藥企分析質(zhì)量專家進行了精彩的線上講課，直播間人氣火爆！應(yīng)廣大老師要求，現(xiàn)在開啟1周會議xian時回放，同時小編也整理了精彩的Q&A環(huán)節(jié)，供各位老師學(xué)習(xí)參考。

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精彩問答看板

Q&A

問

請問分析方法驗證沒完成或者方法開發(fā)階段可以進行方法轉(zhuǎn)移嗎？

答

轉(zhuǎn)移什么時候都可以，主要看檢測需求。但是不完整的方法轉(zhuǎn)移還是風(fēng)險比較大，至少開發(fā)好。

做含量測定時，標(biāo)曲zui低點的S/N小于10，加標(biāo)樣品的S/N也小于10.但是回收率在90-100%之間，這種方法檢測合理嗎？在法規(guī)上會被質(zhì)疑嗎？

答

回收率90-100%之間，要看測定對象是什么，如果是常量測定，回收率不一定符合要求；如果是測定微量成分，也許是可以接受的，方法可能是合理的。

但是，根據(jù)方法驗證要求，標(biāo)曲的zui低點應(yīng)不低于定量限，如zui低點S/N小于10，表明其已可能低于定量限；另外，加標(biāo)樣品的S/N小于10也是不合理的，這兩點均會被質(zhì)疑的。解決的辦法是：標(biāo)曲zui低點的濃度和加標(biāo)后濃度均應(yīng)上調(diào)一些，使之大于定量限，S/N不小于10。

問

請問生物藥品效價方法驗證重復(fù)性偏差要求多少合適。

答

最好用相對偏差（RSD）來表示比較好。效價重復(fù)性RSD在很大的程度上取決于方法本身的性能特征，但是效價的檢測一般變化較大，所以重復(fù)性RSD會大一些，理想的情況下≤20%是比較合理的。最好利用開發(fā)時的RSD值來計算最終的RSD，從多個RSD值中，計算RSD平均值和偏差，最終RSD = 平均值 + 5*偏差（3 – 5倍，效價方法一般乘5倍，LC方法一般乘3倍）。

如果方法僅用作早期工藝開發(fā)用，可以不做確認(rèn)。隨著工藝開發(fā)的推進，一定要做確認(rèn)。系統(tǒng)適用性，專屬性，重復(fù)性，中間精密度，準(zhǔn)確度，穩(wěn)健性和線性。穩(wěn)健性如HPLC的流動相是70%乙醇，你需要67%和73%的流動相，結(jié)果應(yīng)該與70%沒有明顯差異。

問

如果用不同的分析手段來證明方法的準(zhǔn)確性，可接受標(biāo)準(zhǔn)一般如何制定呢？

答

HPLC方法：加標(biāo)回收率通常是90 – 110%，參考材料 參考值±3-5%。

問

延遲體積這塊，各家都是說的梯度。等度可調(diào)么？

答

可以，因為調(diào)節(jié)的是儀器本身的空閑體積，等度和梯度都適用。

問

Developer自動方法調(diào)整時，是自動生成新的梯度，但需要人工點擊運行，還是連人工點擊運行都不需要了？

答

不用人工點擊運行，軟件自動調(diào)整梯度。

分析方法生命周期管理（AMLM）包括三個階段：階段 1 方法設(shè)計，階段2 方法性能確認(rèn)，階段 3 方法性能的持續(xù)驗證。

方法開發(fā)軟件及應(yīng)用案例

Fusion QbD™

● 使用QbD原則的LC方法開發(fā)軟件提高化藥分析方法開發(fā)效率

● 使用QbD原則的LC方法開發(fā)軟件提高中藥指紋圖譜分析方法開發(fā)效率

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特色介紹

● 賽默飛Vanquish HPLC和UHPLC方法開發(fā)系統(tǒng)基于QbD理念加速方法開發(fā)

● jia基苯咪唑及相關(guān)雜質(zhì)的自動化UHPLC方法開發(fā)，從方法甄選到耐用性測試

會議議程

Agenda

問

新的方法驗證除了包括早前的APPT以外，具體是增加了什么內(nèi)容？

答

ICH Q2增加了分析方法生命周期管理的相關(guān)內(nèi)容。比如準(zhǔn)確度和精密度可以分別驗證，也可以把他們綜合起來驗證，耐用性不再作為方法驗證時必須做的一項，還提供了很多驗證的實例，這些都是新的內(nèi)容。

問

ATP里面設(shè)計分析方法的范圍區(qū)間，有什么參考嗎？

答

ATP稱之為分析目標(biāo)概況，是對預(yù)期的分析方法的描述，包含性能參數(shù)和可接受標(biāo)準(zhǔn)，分析誤差達要達到多少等等，它wan全是根據(jù)產(chǎn)品的質(zhì)量要求來確定的。

問

2025版中國藥典會加強引入嗎？

答

ICH Q2和Q14的概念會在2025版中國藥典會得到充分的體現(xiàn)。

問

問

請問，生物藥品方法驗證線性的R值有要求嗎？

答

沒有特定的要求，一般來說R² ≥0.990。

問

方法驗證重復(fù)性及精密度的RSD要求是多少，同四部藥典普通藥品的要求一致嗎？

答

方法的重復(fù)性和中間精密度取決于方法的性能特征和所用的技術(shù)。HPLC方法重復(fù)性應(yīng)該≤5%，中間精密度一般比重復(fù)性的RSD要高一些，如6-7%。你可以利用開發(fā)時獲得的RSD來計算方法的最終RSD，如你得到4.5%，4.6%，4.9%，這三個數(shù)平均值為4.7%，偏差 = 0.2%，最終RSD = 4.7% + 3*0.2% = 5.3%。

問

藥典中的品種比如gan素鈣原料shou次檢驗，是否要做方法確認(rèn)，具體做那些，包括專屬性重復(fù)性精密度和線性嗎？另外，穩(wěn)健性包括哪些不是很清楚。

答

問

連續(xù)可調(diào)GDV是跟著方法的么？不同方法可以設(shè)不同的泵體積，還是是游離在方法外，在儀器配置這？

答

連續(xù)可調(diào)GDV是獨立的，與方法無關(guān)。直接在儀器設(shè)置里修改即可，可以根據(jù)結(jié)果隨時修改調(diào)整。

問

請問 ChromSwod 自動優(yōu)化功能需要人工輸入優(yōu)化的目標(biāo)嗎？

答

要看情況，可以在最初的實驗設(shè)計時輸入預(yù)期目標(biāo)，也可以在自動優(yōu)化過程中修改目標(biāo)。

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