在有機物的分析中,前處理消耗的時間以及引入的誤差在整個分析流程中占比最大,如何盡量減小誤差并提高效率是實驗員們常常考慮的問題??焖偃軇┹腿》椒ㄊ欠浅=浀涞挠袡C物前處理技術,能夠同時兼顧時間與準確性?!豆腆w廢物 有機物的提取 加壓流體萃取法》(HJ 782-2016)、《土壤和沉積物有機物的提取 加壓流體萃取法》(HJ 783-2016)、《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ 805-2016)和《土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質譜法》(HJ 834-2017)等非常重要環(huán)保標準方法更是將快速溶劑萃取法作為處理土壤和沉積物的半揮發(fā)有機物的優(yōu)選方法。
在之前的文章中,小編介紹了由賽默飛公司最新推出的EXTREVA ASE快速溶劑萃取濃縮儀,以其無人值守的,集樣品自動萃取到濃縮定容功能于一體,全新一代前處理利器,重新定義了有機物前處理技術。
對于具有這樣重要意義的設備,在有機定量和定性分析中能達到什么樣的效果呢?
小編今天帶您一探究竟。
01
EXTREVA™ ASE™ &GC-MS 定量測定土壤中的多環(huán)芳烴 (PAH)
多環(huán)芳烴是一組在其結構形式中含兩個或多個苯環(huán)的有機化合物。PAH 由有機物質(例如,煤、燃油、汽油和木材)的不完QUAN燃燒而釋放。PAH 通常以復雜混合物的形式出現在我們的食品和環(huán)境中。食品和環(huán)境中出現的 PAH 因其毒性、致癌性和致突變性而受到日益關注 ,許多國家將這些化合物規(guī)定為環(huán)境中的有害污染物。加速溶劑萃取法相比傳統(tǒng)的萃取方法相比更加節(jié)省溶劑和時間。
圖1 土壤中PAH分析
10 mL 和 100 mL 池的結果精密度在0.2-18.7%,回收率在 77%-113% 之 間,這些結果符合美國EPA 及其他全球法規(guī)中驗收要求。
表1 250 µg/kg 加標樣品的精密度及回收率
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使用有證標準土壤樣品(CRM),所有結果均符合證書的建議范圍內。
表2有證標準土壤樣品檢測結果
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02
EXTREVA™ ASE™快速測定休閑食品中的游離脂肪總量
食品脂質是飲食中的主要能量來源之一。攝入大量脂肪會導致肥胖、高血壓、糖尿病和膽囊疾病。某些飽和脂肪酸會提高血液中的膽gu醇水平,從而增加動脈粥樣硬化的風險。由于樣品基質種類繁多、脂肪總含量范圍差異大以及脂肪酸組成復雜,脂質分析比較麻煩。目前常規(guī)脂肪測定方法為AOAC方法983.23和AOAC945.16,這兩種方法均利用索氏萃取法,在溶劑萃取和蒸干后以重量分析的方式測定脂肪。這些方法通常需要大量的有機溶劑(每個樣品超過200ml),且萃取時間長(每個樣品超過2小時)。
使用Extreva ASE 的萃取和蒸干模式,每個樣品前處理僅需要20分鐘,萃取溶劑僅需24ml ,而且從萃取至蒸干無需人員轉移,大大節(jié)省了溶劑、時間、以及人力,是分析食品中游離脂肪酸的利器。
圖2 食品中游離脂肪總量分析過程
表3 使用 EXTREVA ASE 和 ASE 350 + Rocket 蒸發(fā)器萃取脂肪結果(點擊查看大圖)
03
EXTREVA™ ASE™ & UHPLC-HRMS定性藥包材中的可提取和溶出物(E&L)
高分子材料目前被廣泛應用于制藥行業(yè),用于制造醫(yī)療設備,如包材、注射器和呼吸器等。這些材料在儲存或使用期間,化學物質可能會從這些材料中滲出到藥品中,并影響藥物療效和安全性。從藥包材中提取的E&L傳統(tǒng)方法是索氏提取,這個方法通常耗時長且需要大量溶劑。
ASE由PQRI推薦并根據USP<1663>建議作為提取的分析技術之一,已廣泛用于醫(yī)藥和食品行業(yè)中的包材中增塑劑和添加劑檢測。
圖3 E&L定性分析流程
圖4使用正己烷提取的TIC圖以及定性出的抗氧化物及其降解產物(點擊查看大圖)
EXTREVA ASE 加速溶劑萃取濃縮定儀較傳統(tǒng)的索氏提取或長時間浸泡提取方式更方便,方法開發(fā)周期更短。
圖5不同的溶劑、萃取時間、萃取溫度以及和傳統(tǒng)的10h浸泡提取方法結果比較(點擊查看大圖)
總結
從以上應用方法學指標上可以看出,Thermo Scientific™ EXTREVA™ ASE™ 加速溶劑萃取濃縮儀能夠輕松滿足多個行業(yè)中的ASE使用需求,同時EXTREVA ASE由于多種前處理功能集成在一起,能夠實現真正意義上無人值守的有機化合物萃取、蒸發(fā)和定容自動操作,相較其它前處理設備更加節(jié)省人力、溶劑和時間,操作更加自動化智能化,是全新一代有機物前處理利器。
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