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日用消費品在生產(chǎn)加工工程中會使用或接觸到各種類型的化學(xué)助劑，并有可能殘留在最終產(chǎn)品中，造成潛在的環(huán)境與健康危害。隨著科技的發(fā)展和生活水平的提高，綠色生態(tài)、可持續(xù)發(fā)展逐漸成為一種消費潮流，如紡織服裝、兒童玩具等與衣食住行密切相關(guān)的重點消費品，其環(huán)保性成為商品質(zhì)量、附加值、競爭力提升的重要指標。

高分辨質(zhì)譜譜庫

國內(nèi)外法規(guī)標準對消費品中有害化學(xué)物質(zhì)的管控分為強制要求和生態(tài)要求。強制法規(guī)有歐盟REACH法規(guī)、歐盟玩具安全指令（TSD）、美國消費品安全改進法案（CPSIA）等；生態(tài)認證則包括了更多國家、地區(qū)和組織所推出并不斷更新的標準或清單，如：歐盟生態(tài)標簽（EU Eco-label）、國際環(huán)保紡織和皮革協(xié)會OEKO-TEX Standard 100標準、bluesign藍標認證、全球有機紡織品標準（GOTS）、美國服裝與鞋類協(xié)會（AAFA）限用物質(zhì)清單、服裝及鞋襪國際RSL管理工作組（AFIRM）限用物質(zhì)清單、GB/T 18885-2020《生態(tài)紡織品技術(shù)要求》、GB/T 39498-2020《消費品中重點化學(xué)物質(zhì)使用控制指南》等。

在消費品有害化學(xué)物質(zhì)配套檢測技術(shù)研發(fā)、相關(guān)標準制定等方面，國內(nèi)外科研機構(gòu)已持續(xù)開展了大量卓有成效的工作。然而，該領(lǐng)域目前仍存在諸多挑戰(zhàn)：首先，隨著禁限用物質(zhì)的不斷增多、指標的日趨加嚴，傳統(tǒng)技術(shù)在化合物覆蓋度，方法靈敏度、選擇性等方面落后于法規(guī)要求，常規(guī)的思路往往是在新法規(guī)新要求出臺后，被動地開展檢測技術(shù)的研究；其次，法規(guī)或標準中包含的禁限用物質(zhì)有十余大類數(shù)百種，而現(xiàn)有的方法多為逐一檢測或逐類檢測，在無法充分了解產(chǎn)品風(fēng)險級別的情況下，開展消費品化學(xué)安全的全項目或多項目檢測導(dǎo)致了成本高、周期長的問題；最后，傳統(tǒng)的消費品禁限用物質(zhì)檢測模式均是目標化合物分析，缺乏對供應(yīng)鏈上誤用、濫用的有害化學(xué)品的鑒定發(fā)現(xiàn)，缺乏對新型或替代化學(xué)品的風(fēng)險識別。

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針對上述問題，青島海關(guān)技術(shù)中心團隊近年在國家重點研發(fā)計劃、質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項等課題資助下，在賽默飛世爾科技（中國）有限公司的技術(shù)支持下，建立了覆蓋全球12大項法規(guī)標準，包含12大類312種化合物的重點消費品有害化學(xué)物質(zhì)高分辨質(zhì)譜篩查數(shù)據(jù)庫和質(zhì)譜譜庫。在此基礎(chǔ)上，建立了可同時分析紡織材質(zhì)中11大類211種化合物的多靶標高通量分析方法。

賽默飛世爾科技與青島海關(guān)技術(shù)中心合作，以國內(nèi)外消費品領(lǐng)域相關(guān)標準、法規(guī)中所涉及的禁限用物質(zhì)為參考，利用Thermo Scientific靜電場軌道阱（Orbitrap）高分辨質(zhì)譜平臺，采用特定的質(zhì)譜采集方法，完成了300余種化合物的一級和二級碎片質(zhì)譜圖采集，獲得了近6千張二級質(zhì)譜圖，可實現(xiàn)消費品中禁限用物質(zhì)的快速準確表征。具體物質(zhì)包括了有害染料、鄰苯二甲酸酯、全氟多氟化合物、芳香胺、表面活性劑、酚類化合物、阻燃劑、紫外線穩(wěn)定劑、有機錫、熒光增白劑、農(nóng)藥、亞硝胺等12大類共312種化合物。這些潛在有害化學(xué)品可能是有意或無意添加、可能源自原材料或環(huán)境遷移，最終可通過吸入、口腔或皮膚接觸遷移到人體，導(dǎo)致潛在的健康風(fēng)險。

一、

數(shù)據(jù)庫介紹

本數(shù)據(jù)庫分別基于Trace Finder軟件和譜圖管理軟件mzVault進行搭建，得到可用于高通量快速篩查的Database和可用于實際譜圖匹配的Spectral Library。

1

離子精確質(zhì)量數(shù)的區(qū)別主要取決于高分辨質(zhì)譜的分辨率、質(zhì)量精度和儀器調(diào)諧狀態(tài)。如果二級譜庫采用的是在某個實驗室采集的實測質(zhì)量數(shù)，由于實測值本身可能會與理論值有區(qū)別，從而導(dǎo)致該二級庫在其他實驗室應(yīng)用的時候容易產(chǎn)生大的質(zhì)量偏差，影響結(jié)果定性。因此，對于高分辨質(zhì)譜二級譜庫定性，建立一個以理論精確質(zhì)量數(shù)為基礎(chǔ)的二級譜庫對其通用性是極其重要的。因此實驗室首先對所有代表性化合物進行了二級碎片理論質(zhì)量數(shù)的推導(dǎo)：將代表性化合物在建庫條件下，采集一級和二級高分辨質(zhì)譜譜圖，然后借助Xcalibur軟件，根據(jù)獲得的二級碎片精確質(zhì)量數(shù)和母離子元素組成對碎片的元素組成進行反推，同時采用Mass Frontier、ACD/MS Fragmenter軟件對母離子的二級碎裂過程進行模擬，可以得到二級碎片離子的理論結(jié)構(gòu)圖和元素組成，并計算出對應(yīng)的理論精確質(zhì)量數(shù)。

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2

優(yōu)化各化合物NCE及CE能量，以進行高分辨率下的MRM/SRM采集（如Orbitrap的PRM模式)，實現(xiàn)目標化合物痕量或超痕量定量分析。采用高能碰撞解離（HCD）模式，分別采集 Normalized Collision Energy（NCE）10%~200%范圍間隔10%的20個能量下的二級質(zhì)譜圖，同時通過所建立的液相色譜-高分辨質(zhì)譜方法采集每個化合物在 NCE20、40和60時的復(fù)合能量下的碎片離子質(zhì)譜圖。同時，優(yōu)化碰撞能量數(shù)值，也可作為參考，在進行某一類別化合物分析時，設(shè)置更為合適的HCD復(fù)合能量值，以得到更為優(yōu)選的二級質(zhì)譜圖，進一步提高定性水平。

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譜庫通用性

通過對不同實驗室、相同型號Orbitrap高分辨質(zhì)譜儀的通用性比較，對靜電場軌道阱(Orbitrap)的不同型號的高分辨質(zhì)譜儀的通用性比較，以及不同類型的主流高分辨質(zhì)譜儀( Orbitrap和TOF)的通用性比較，所建立的譜庫在上述儀器中均能成功應(yīng)用。

二、

數(shù)據(jù)庫的實際應(yīng)用

基于建立的高分辨質(zhì)譜對有害物質(zhì)的“多類別一同分析”的快速篩查及可靠確證技術(shù)，對紡織服裝樣品進行篩查，采用一次處理，一次進樣，一次得到多化合物分析結(jié)果的檢測模式，實現(xiàn)了對傳統(tǒng)的“逐類分別檢測”模式的技術(shù)突破。篩查流程如下：

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對34件不同途徑購買的嬰童服裝進行篩查，一次處理，一次進樣，得到多類別化合物的篩查結(jié)果如下：

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Trace Finder處理方法中設(shè)置譜匹配，成功將自建的高分辨質(zhì)譜譜庫應(yīng)用于實際樣品的檢測與分析工作中。樣品中化合物的二級碎片、譜庫等信息均匹配成功，更加高效準確地篩查消費品中可能存在的有害物質(zhì)。

暴露評估：對嬰童紡織品中檢出的化合物的皮膚暴露劑量采用公式進行計算：

EXPderm=C×D×SA×Fmig×Fcontact×Fpen×T×N/BW

由于較多化合物無法檢索到參考的皮膚暴露限值，所以選取了兩個化合物進行實例分析：

樣品1檢出雙酚S含量為102 mg/kg，通過帶入計算 EXPderm =1.9×105 pg/kg/d。歐洲食品安全局（EFSA）規(guī)定的BPA每日可耐受攝入量為4×106 pg/kg/d，該服裝中含有的BPA不會對嬰童造成健康風(fēng)險；樣品2檢出PFOS含量為：22.35 μg/kg，帶入公式計算得 EXPderm =25.3 pg/kg/d。美國環(huán)保局（US EPA）給出PFOS的參考劑量為 2.5×104 pg/kg/d，歐洲食品安全局（EFSA）規(guī)定的PFOS每日可耐受攝入量為1.5×105 pg/kg/d，該樣品的皮膚暴露劑量均低于這兩個限值，該服裝中含有的PFOS不會對嬰童造成健康風(fēng)險。

三、

數(shù)據(jù)庫其它應(yīng)用領(lǐng)域

數(shù)據(jù)庫是基于消費品安全領(lǐng)域的法規(guī)和標準建立的，通過追蹤法規(guī)和標準，數(shù)據(jù)庫不斷進行更新。同時數(shù)據(jù)庫所涵蓋的化合物也是環(huán)境分析、食品安全等領(lǐng)域研究的熱點，如全氟和多氟化合物，篩查方法的Database中包含了61種全氟和多氟化合物的信息，其中28種全氟和多氟化合物采集了標準品的二級譜圖可用于庫匹配功能。數(shù)據(jù)庫中還包括了42種農(nóng)藥、39種表面活性劑等等，大部分屬于目前環(huán)境領(lǐng)域研究的新污染物，同時也是食品安全領(lǐng)域的熱點。

作者及團隊介紹：

青島海關(guān)技術(shù)中心消費品及食品化學(xué)安全研究團隊由國務(wù)院政府特殊津貼獲得者牛增元二級研究員牽頭，羅忻研究員、葉曦雯研究員等核心成員組成，現(xiàn)有高級技術(shù)職稱以上7人、博士5人，團隊多人受聘全國專業(yè)標準化技術(shù)委員會、海關(guān)總署科技委、海關(guān)總署技術(shù)規(guī)范專業(yè)技術(shù)委員會等。先后完成國家級項目6項、省部級項目20余項，目前主持國家重點研發(fā)項目1項、海關(guān)總署科研項目等省部級項目4項，涉及領(lǐng)域包括：消費品安全、食品安全、固廢鑒別、涉稅商品屬性鑒定、新污染物風(fēng)險評估等。團隊主編著作5部，發(fā)表論文129篇，授權(quán)發(fā)明專利28項、實用新型專利39項，制定國家標準5項、行業(yè)標準42項（包括首次制定基于液相色譜-高分辨質(zhì)譜技術(shù)的國家標準1項、行業(yè)標準2項），獲得軟件著作權(quán)7項。成果獲得山東省科學(xué)技術(shù)獎、國家質(zhì)檢總局科技興檢獎等省部級獎項21項（其中一等獎2項，二等獎11項），團隊與中國海洋大學(xué)、中國科學(xué)院大學(xué)等高校院所，聯(lián)合培養(yǎng)碩/博士研究生17人

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