選擇氣相色譜儀器的載氣需要綜合考慮多方面因素,以下是一些具體建議:
1、檢測(cè)器類(lèi)型:
對(duì)于熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD),氫氣和氦氣是較好的選擇。氫氣的熱導(dǎo)率高,可提高靈敏度;氦氣的熱導(dǎo)率也較高,且安全性相對(duì)更好,但成本較高。氮?dú)庠赥CD中使用較少,因?yàn)槠錈釋?dǎo)系數(shù)低,靈敏度差。
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)中,氮?dú)馐浅S玫妮d氣,也可以用氫氣。
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)對(duì)氣體純度要求較高,氧氣和水的含量必須控制在較低水平,常用高純氮?dú)庾鬏d氣。
火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等選擇性檢測(cè)器,操作時(shí)要根據(jù)分析要求去除被測(cè)敏感物質(zhì)中的雜質(zhì)。
2、樣品性質(zhì):
如果樣品中含有極性化合物,可能需要選擇極性較強(qiáng)的載氣,如氮?dú)?;?duì)于非極性化合物,可選擇惰性較強(qiáng)的載氣,如氦氣或氫氣。
3、固定相類(lèi)型:
使用非極性固定相(如聚二甲基硅氧烷等)時(shí),一般選擇非極性、惰性的載氣,如氦氣或氫氣;對(duì)于極性固定相(如聚酸甲酯、氰基固定相等),則需要選擇較高極性的載氣,如氮?dú)狻?/div>
4、分離度與分析速度需求:
若需要較高的分離度,應(yīng)考慮載氣的分子擴(kuò)散系數(shù)對(duì)柱效的影響。一般來(lái)說(shuō),分子量小的載氣(如氫氣、氦氣)有利于提高柱效,但可能會(huì)使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小,影響分離效果。如果追求較快的分析速度,可選擇較高的載氣流速,此時(shí)需要考慮載氣的粘度等因素。
5、純度與安全性:
從純度方面看,高純度的載氣可以提供更好的分析結(jié)果,尤其是對(duì)于微量分析。對(duì)于GC-MS分析,需要使用純凈的載氣以避免干擾背景信號(hào)。不過(guò),對(duì)于低檔儀器作常量或半微量分析,若選用高純度的氣體會(huì)增加運(yùn)行成本且可能增加氣路復(fù)雜性,所以要根據(jù)具體情況權(quán)衡。
安全性也是重要考慮因素。氫氣易燃易爆,使用時(shí)要特別注意安全;氮?dú)庀鄬?duì)安全,且價(jià)格便宜,是較為常用的載氣。
6、經(jīng)濟(jì)性與可獲得性:
在滿(mǎn)足分析要求的前提下,考慮載氣的價(jià)格和易獲取程度。例如,氫氣和氮?dú)鈨r(jià)格相對(duì)較低且容易獲得,而氦氣雖然性能較好但價(jià)格較高,使用較少。
選擇氣相色譜儀器的載氣需要根據(jù)檢測(cè)器類(lèi)型、樣品性質(zhì)、固定相類(lèi)型、分離度與分析速度需求、純度與安全性以及經(jīng)濟(jì)性與可獲得性等多方面因素進(jìn)行綜合考慮。
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