旋轉蒸發(fā)是有機化學中常用的技術,用于從較高沸點的目標化合物中除去溶劑。旋轉蒸發(fā)器的主要用途是干燥和凈化樣品,以用于下游應用。其速度和處理大量溶劑的能力使得旋轉蒸發(fā)成為許多實驗室中溶劑去除的優(yōu)選方法,特別是在涉及低沸點溶劑的情況下。
旋轉蒸發(fā)需要在真空下機械旋轉燒瓶。燒瓶的旋轉增加了要除去的溶劑的表面積,增加了蒸發(fā)速率,并降低了撞擊的風險,當溶劑蒸汽快速形成并置換周圍的液體時,真空降低了溶劑的沸點,并提供了將溶劑與目標化合物分離的方法。以下將介紹旋轉蒸發(fā)的過程,包括旋轉蒸發(fā)器的關鍵部件,常見有機溶劑的建議和關鍵的安全考慮因素。
1、旋轉蒸發(fā)器設置
將溶劑和所需化合物的混合物倒入圓底燒瓶中,當燒瓶填充不到溶液的一半時,可獲得結果。用干冰填充旋轉蒸發(fā)器冷阱。安裝玻璃凹凸陷阱,防止任何溶液進入旋轉磁盤的主要部分。用夾子固定。使用夾子將燒瓶和緩沖器連接到旋轉蒸發(fā)器的適配器部分。將燒瓶放入水浴中,這有助于防止燒瓶斷開。
2、旋轉蒸發(fā)器操作
開始輪換,對于不同的體積,優(yōu)選不同的速度。慢慢開始增加真空度,在這些情況下,真空處于適當?shù)膹姸?,包括在冷指或接收瓶中可以看到溶劑的冷凝,或溶劑開始起泡,打開水浴加熱,真空會降低溶劑的沸點,因此使用旋轉蒸發(fā)比使用蒸發(fā)溶劑需要顯著更低的溫度。根據(jù)需要調(diào)整真空設置,當除去所有溶劑后,關閉真空并使燒瓶恢復到大氣壓,停止旋轉,從浴缸中提起燒瓶,從適配器中取出燒瓶。如果需要除去更多溶劑,可將其加入同一燒瓶中并重復該過程,蒸發(fā)完成后,請記得清空接收瓶。
3、旋轉蒸發(fā)器應用
旋轉蒸發(fā)可用于從許多有機,無機和聚合物材料中分離溶劑,至關重要的是,所需化合物的沸點低于溶劑,并且該化合物不與溶劑形成共沸物。如果這些條件成立,則旋轉蒸發(fā)可能是將溶劑與目標化合物分離的非常有效的技術。低沸點溶劑,但通常使用旋轉蒸發(fā)除去水。較高沸點的溶劑更容易使用其他技術如凍干法除去,但是使用非常好的真空泵,可以使用旋轉蒸發(fā)除去它們。