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什么是凱式定氮儀方法，以及它的應(yīng)用

來源：上海靳瀾儀器制造有限公司 2024年10月09日 08:55 67

凱式定氮儀方法有著悠久的歷史，該方法得到了廣泛的應(yīng)用接受，并現(xiàn)在用于各種應(yīng)用。該方法已經(jīng)改進(jìn)和測試過種類繁多的物質(zhì)，經(jīng)各種科學(xué)認(rèn)可，那么什么是凱式定氮儀方法。

凱式定氮儀方法是一種確定有機和無機物質(zhì)氮含量的方法，可以分為三種主要步驟，消解，有機物中氮的分解，使用濃酸溶液的樣品。這是通過煮沸均勻的樣品來完成。最終的結(jié)果是硫酸銨溶液。蒸餾，在酸消解中加入過量的堿，混合物轉(zhuǎn)化NH4+到NH3，然后煮沸和NH3氣體在接收溶液中的冷凝。滴定，量化氨中的氨量，可以計算樣品中的氮含量，來自接收中氨基離子的量化量解。

許多相互關(guān)聯(lián)的消解條件決定了反應(yīng)速度和故障的完整性，氮氣對硫酸銨的影響，其中有熱量輸入酸消解混合物，無機鹽的量加入提高酸沸騰溫度，消解瓶頸部的H2SO4，消解長度和催化劑添加，調(diào)整這些因素中的任何一個，都有影響。適當(dāng)?shù)南鈼l件，通過建立平衡來實現(xiàn)給定的樣本矩陣，這些因素是以可控和可重復(fù)的方式進(jìn)行的。消解混合物的溫度為390攝氏度或更高，取決于鹽與酸的比例，這顯著增加了消解混合物中的有機物分解速率，縮短消解所需的時間。有幾個預(yù)防措施可以保留。

首先可以提高溶液的溫度，如果溫度在任何階段都高于400攝氏度，消解后，揮發(fā)性氮化合物可能會流失到大氣中。在消解過程中，隨著酸的逐漸消耗，各種酸都會消耗掉，消解物的鹽酸比率逐漸升高，這意味著在消解結(jié)束時達(dá)到最熱的溶液溫度。消耗有機物質(zhì)和蒸發(fā)的酸，鹽或酸比。如果鹽或酸比例太高，則需要相當(dāng)大的量，材料在冷卻消解后會鹽析。當(dāng)在蒸餾中加入濃縮堿時，這些可以劇烈反應(yīng)，通過用水稀釋消解物可以控制一定量的鹽析。

多年來，凱式定氮儀已采用幾種催化劑來提高速率，酸消解過程中的有機物分解，一直是的，被廣泛使用。然而汞在消解過程中與銨離子形成復(fù)合物，該消解后和蒸餾前加入或硫化鈉會破裂，復(fù)合物和沉淀的硫化汞，從安全的角度來看，這也很重要。

文章來源：上海靳瀾儀器制造有限公司

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