本文主要介紹如何測(cè)量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹(shù)脂基膠水的Brookfield粘度。 安全防護(hù)工作: 1.穿戴安全護(hù)目鏡和手套。 2. 要避免樹(shù)脂塵埃刺激呼吸道。 3.如果樹(shù)脂塵埃進(jìn)入眼睛,要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒(méi)有生理鹽水,用大量的清水沖洗15分鐘,然后送醫(yī)**。 4.要注意保護(hù)衣服不受污染。 注意事項(xiàng):如果待測(cè)物質(zhì)中含有無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì),或者使用任何玻璃器具類(lèi)儀器會(huì)對(duì)粘度測(cè)量結(jié)果有影響。 儀器設(shè)備:1. 精度為0.002克的分析天平。 2. 帶三個(gè)葉輪片的攪拌機(jī)(參見(jiàn)附錄1)和帶3.25英寸的“S"形攪拌槳的攪拌機(jī)(參見(jiàn)附錄2)。3. Brookfield恒溫水浴。 4.Brookfield粘度計(jì),型號(hào)為RVF、RVT或RVTD,或者其它數(shù)顯式粘度計(jì),帶改進(jìn)型護(hù)腿(改進(jìn)詳情參見(jiàn)特殊說(shuō)明1)。 5.Brookfield粘度計(jì)用的RV轉(zhuǎn)子一套,為316不銹鋼制作。 6.Brookfield粘度標(biāo)準(zhǔn)油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗(yàn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)油的粘度要與待測(cè)樣品的粘度范圍接近。7. Griffin燒杯,800或者1000ml容量。 8. 500ml的量筒。 9. Fisher鏈條夾子#05-745。10.溫度計(jì)。 11.鋁制稱(chēng)重盤(pán)。 12.pH計(jì)。 13.丹寧酸耐熱玻璃碟,70x50mm。 14.干燥器。試劑:(所有試劑都是Fisher科技公司提供的) 1. 氫氧化鈉小球 2. 氯化鈉 3. 蒸餾水或去除礦物質(zhì)水 4. 指示劑:1%溶解在60%的里 5. 溴甲基藍(lán)指示劑: 0.1%的水溶液 6. pH緩沖液: 用于校驗(yàn)pH計(jì) 步驟: **部分:膠水的制備注意:Carbopol樹(shù)脂基膠水的Brookfield粘度對(duì)于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測(cè)量過(guò)程中這些因素一定要加以控制。1. 將樣品均勻地鋪展在開(kāi)口的鋁盤(pán)或玻璃盤(pán)。在176℉(或80℃)、29英寸的汞燈下干燥1小時(shí)。 2.將三片葉輪式攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為1000±10RPM。 3.用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水,并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。 4.將燒杯放在攪拌機(jī)下攪拌,注意攪拌機(jī)轉(zhuǎn)軸要以60度的角度插入,并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個(gè)鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。5. 干燥Carbopol樹(shù)脂后,將之移動(dòng)到干燥器里,并冷卻到室溫。 6.樹(shù)脂的溫度達(dá)到室溫后,用天平稱(chēng)量0.005克到鋁盤(pán)里。干樹(shù)脂的重量與膠水溶液濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下: 0.25克 - - - 0.05%溶液 1.00克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液20.00克 - - - 4.0% 溶液 7.打開(kāi)攪拌機(jī),小心將樹(shù)脂加入燒杯里。添加時(shí)間為3/4到1/2分鐘。注意:如果添加速度太快,Carbopol樹(shù)脂會(huì)在水的表面凝結(jié)成團(tuán)。這樣會(huì)導(dǎo)致分散不充分,并且*后膠水的粘度測(cè)量會(huì)不準(zhǔn)確??梢杂媒饘俸Y來(lái)幫助將樹(shù)脂倒進(jìn)水。8. 當(dāng)所有的Carbopol樹(shù)脂加完后,開(kāi)動(dòng)計(jì)時(shí)器,在1000RPM轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘。 9.如果需要指示,加入5滴指示劑和15滴溴甲基藍(lán)指示劑。 10.將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。11.用18%的NaOH調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下: 0.4毫升 - - - 0.05% 膠水 1.8毫升 - -- 0.2% 膠水 5.4毫升 - - - 0.5% 膠水 11.3毫升 - - - 1.0% 膠水 40.5毫升 - - -4.0% 膠水12.安裝“S"形的攪拌槳,調(diào)整攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下,調(diào)整攪拌槳的深度使之正好浸沒(méi)在液面下,這樣空氣較易被排出膠水。打開(kāi)攪拌機(jī)電源開(kāi)關(guān),攪拌2分鐘,攪拌時(shí)將燒杯上下移動(dòng),要注意不能將空氣引入。13.用pH計(jì)檢測(cè)膠水的pH值。如果pH值低于7.3,加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH 值的范圍應(yīng)在7.3 –7.8之間。如果pH值高于7.8,則要將樣品廢棄,重新制作膠水。14.將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時(shí)。注意:粘度的測(cè)量要在恒溫60到75 分鐘后進(jìn)行,以避免粘度對(duì)時(shí)間的輕微的變化。15.用Brookfield的RV型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。 16.a(chǎn))對(duì)于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì),在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過(guò)100單位刻度的0.5刻度單位。b)對(duì)于Brookfield的RVTD型粘度計(jì),在30-45秒鐘時(shí)間里讀取*大數(shù)據(jù)。注意:粘度計(jì)的所有讀數(shù)一定要高于10而低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。(選擇那些可以得到*大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子,以獲得***的結(jié)果。)計(jì)算:粘度 (cPs) 不同轉(zhuǎn)子對(duì)應(yīng)的度盤(pán)讀數(shù)常數(shù)如下: 轉(zhuǎn)子 常數(shù) 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000**部分: 添加鹽 1. 先將待測(cè)膠水制備好,其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2.在讀取完膠水的粘度后,加入適量的鹽,用鋁制的稱(chēng)量盤(pán)稱(chēng)重。鹽的含量 重量 0.2% 1.0克 0.5% 2.5克 1.0% 5.0克3. 在低轉(zhuǎn)速下用“S"形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內(nèi)完成混合過(guò)程。 4.重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。 5.用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。 a)對(duì)于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì),在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過(guò)100單位刻度的0.5刻度單位。b) 對(duì)于Brookfield的RVTD型粘度計(jì),在30-45秒鐘時(shí)間里讀取*大數(shù)據(jù)。 特殊說(shuō)明:1.改進(jìn)型護(hù)腿的尺寸:當(dāng)測(cè)量范圍是從粘度計(jì)機(jī)身的底部到護(hù)腿的底部時(shí),護(hù)腿的長(zhǎng)度要切割到73/4英寸長(zhǎng)。如果不經(jīng)過(guò)這樣的修改,在用1000ml的燒杯時(shí)#7轉(zhuǎn)子就不能浸沒(méi)到合適的深度。注意事項(xiàng):粘度計(jì)的表盤(pán)讀數(shù)一定要高于10和低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。
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