XY-FD-L4真空冷凍干燥機(jī)

使用說(shuō)明書

(操作儀器前請(qǐng)仔細(xì)閱讀本說(shuō)明書)

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目錄

一、 基本知識(shí) 1

1.1. 介紹 1

1.2. 應(yīng)用 1

1.3. XY-FD-L4系列凍干機(jī)配置規(guī)格 1

1.4. 安全規(guī)范 1

1.4.1. 注意拔下電源插頭 1

1.4.2. 注意化學(xué)溶劑 1

1.4.3. 建議：請(qǐng)定期清洗和維護(hù)凍干機(jī) 2

1.4.4. 警告不要將手指凍到冷阱表面 2

1.4.5. 建議運(yùn)輸規(guī)范 2

1.4.6. 禁止的凍干操作 2

二、 特點(diǎn)及技術(shù)指標(biāo) 2

2.1. 主要特點(diǎn) 2

2.2. 技術(shù)指標(biāo) 3

三、 使用條件 3

四、 冷凍干燥的一般信息 3

4.1. 冷凍干燥的一般信息 3

4.2. 冷凍干燥過(guò)程 4

4.3. 預(yù)凍 4

4.4. 主要干燥 4

4.5. 干燥終點(diǎn)和通氣 6

4.6. 除霜 6

五、 儀器安裝及運(yùn)行 6

5.1. 干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)及各部件名稱 6

5.2. 設(shè)備安裝和試運(yùn)行的注意事項(xiàng) 7

5.2.1 電源 8

5.2.2 保險(xiǎn)絲 8

5.2.3 冷凝和除霜 8

5.2.4 真空排氣裝置 8

5.2.5 開始運(yùn)行 8

5.3. 設(shè)備安裝步驟 8

5.4. 真空冷凍干燥的一般操作過(guò)程 9

六、 控制系統(tǒng)操作 9

七、 注意事項(xiàng) 13

八、 常見故障與排除 13

九、 儀器的保修與維修 13

一、 基本知識(shí)

1.1. 介紹

真空冷凍干燥是指將水或其他溶劑從冷凍樣品中去除的過(guò)程。整個(gè)干燥過(guò)程通過(guò)升華作用，避免樣品經(jīng)過(guò)液態(tài)狀態(tài)，且樣品處于真空狀態(tài)下，溫度一般低于-10℃。真空冷凍干燥的目的是為了使樣品復(fù)水后能夠恢復(fù)原來(lái)的特性。

由于干燥過(guò)程是在低溫下進(jìn)行，因此可用于一些在高溫下易變性的物質(zhì)如蛋白質(zhì)等，還能保證其他的化合物性質(zhì)不會(huì)發(fā)生變化。

通過(guò)真空冷凍干燥后大多數(shù)生物制品如組織、組織抽提物、細(xì)菌、疫苗和血清等變?yōu)楦稍飿悠?，且在這個(gè)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生酶變和其他生化反應(yīng)。真空冷凍干燥是保存敏感組織或其它組織生化特性的Z溫和的過(guò)程；也是干燥無(wú)機(jī)物質(zhì)，如納米級(jí)顆粒的方法，因?yàn)轭w粒的表面積幾乎不變。

1.2. 應(yīng)用

XY-FD-L4真空冷凍干燥機(jī)是高性能的實(shí)驗(yàn)室廣泛應(yīng)用的凍干機(jī)?？蓛龈刹Ａ亢脱迤?jī)?nèi)的固體和液體樣品。各種容器可在同一凍干機(jī)上進(jìn)行：

? 樣品預(yù)凍擱板表面溫度控制

? 樣品主凍干可在用戶定義的溫度下進(jìn)行

? 樣品后凍干可在用戶定義的J限溫度下，進(jìn)行高的真空度干燥，可以去除毛細(xì)和分子結(jié)合水。

XY-FD-L4系列干燥機(jī)適用于細(xì)菌、病毒、血漿、血清抽提物、抗體、疫苗和藥物制品：如、、維生素、酵素還有生物測(cè)試用的植物抽提物。

1.3. XY-FD-L4凍干機(jī)配置規(guī)格

1.4. 安全規(guī)范 

1.4.1. 注意拔下電源插頭

當(dāng)側(cè)面面板打開或控制面板移開之前必須拔掉電源插頭，進(jìn)行日常維護(hù)時(shí)也要斷電。

1.4.2. 注意化學(xué)溶劑

酸性或溶劑含量較高的樣品在沒有特殊保護(hù)措施的情況下是不能被干燥的（如有必要請(qǐng)與服務(wù)部門聯(lián)系），否則凍干機(jī)可能被腐蝕。當(dāng)干燥含有疊氮化合物時(shí)應(yīng)多加注意，因?yàn)樗c銅或其他非鐵金屬反應(yīng)會(huì)發(fā)生爆炸。

1.4.3. 建議：請(qǐng)定期清洗和維護(hù)凍干機(jī)

對(duì)于傳染性的、有毒的、致病的和具有放射性的物質(zhì)要做好相應(yīng)的安全防護(hù)措施。

1.4.4. 警告不要將手指凍到冷阱表面

凍干過(guò)程中在冷阱腔內(nèi)溫度非常低，當(dāng)把物料架放入冷阱時(shí)手指不要接觸冷阱，否則手指可能會(huì)凍結(jié)到其表面上。 

1.4.5. 建議運(yùn)輸規(guī)范

警告運(yùn)輸或放下儀器時(shí)不要托住塑料控制面板且小心壓到手。

1.4.6. 禁止的凍干操作

（1） 沒有正確安裝的情況下請(qǐng)勿使用

（2） 未經(jīng)允許請(qǐng)勿使用

（3） 擱板沒放好請(qǐng)勿使用

（4） 沒有特殊安全措施時(shí)不能凍干具有腐蝕性物質(zhì)。即使有保護(hù)的情況下也要保證不會(huì)腐蝕主機(jī)材料不會(huì)降低冷阱、門板和其他附件的機(jī)械強(qiáng)度。

（5） 生產(chǎn)者不允許私自添加附件。如果容器質(zhì)量較差請(qǐng)勿使用，因?yàn)閮龈蓵r(shí)容器爆裂是非常危險(xiǎn)的。

（6） 不要在具有爆炸危險(xiǎn)性的區(qū)域使用凍干機(jī)。

（7） 凍干機(jī)在使用過(guò)程中不要撞擊或移動(dòng)，也不要倚靠或在上面休息。

（8） 不要將具有潛在危險(xiǎn)性的物體，如裝有液體的瓶子放在凍干機(jī)附近。

（9） 凍干時(shí)會(huì)發(fā)生反應(yīng)的樣品不能被干燥。

（10） 不要凍干爆炸性或易燃性樣品。

（11） 傳染性、有毒的、致病的和具有放射性的物質(zhì)必須放在合適的容器中才能干燥。

二、 特點(diǎn)及技術(shù)指標(biāo)

2.1. 主要特點(diǎn)

（1） 本機(jī)采用思科普（丹佛斯）壓縮機(jī)制冷，制冷迅速，冷阱溫度低。

（2） 液晶屏控制系統(tǒng)，操作簡(jiǎn)單方便，且功能強(qiáng)大。

（3） 干燥室門采用無(wú)色透明有機(jī)玻璃，樣品清楚直觀，可觀察凍干的全過(guò)程。

（4） 真空泵與主機(jī)連接采用G際標(biāo)準(zhǔn)KF快速接頭，簡(jiǎn)潔可靠。

（5） 本機(jī)性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)便，噪音低。

2.2. 技術(shù)指標(biāo)

（1） 冷阱溫度：-40℃（空載）。

（2） J限真空度：15Pa以下（空載）。

（3） 捕水能力：4kg

三、 使用條件

         1、正常工作條件環(huán)境溫度：10℃～30℃

            相對(duì)濕度：  ≤70%

            電源電壓：?jiǎn)蜗?/span>220V±10%  50Hz

            工作環(huán)境應(yīng)：水平放置，沒有導(dǎo)電塵埃，爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。

         2、運(yùn)輸貯存條件：環(huán)境溫度：-35℃～50℃

            相對(duì)濕度： ≤93%

            貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，無(wú)腐蝕性氣體。

         3、安全分類 I類B型。

四、 真空冷凍干燥的一般信息

4.1. 真空冷凍干燥的一般信息

真空冷凍干燥是干燥物質(zhì)的一種Z溫和的方法。它是基于升華原理，即固相直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀噙@種物理現(xiàn)象。凍干的物料被放在真空干燥室中來(lái)進(jìn)行干燥，冷阱將物料蒸發(fā)出來(lái)的水蒸氣重新凝結(jié)成冰，從而達(dá)到消除水蒸汽的目的。真空泵只是用來(lái)排出干燥室中的空氣，而不包括水蒸汽。

隔板帶有加熱裝置，并通過(guò)傳導(dǎo)作用將熱量傳遞給物料，提供升華作用所需的能量。當(dāng)物料中的自由水升華完畢后，內(nèi)部結(jié)合水也能在非常低的真空下而離開物質(zhì)。這一干燥過(guò)程被認(rèn)為是干燥的Z后階段，解析干燥。

升華

升華的原理可用水圖來(lái)簡(jiǎn)要解釋。當(dāng)氣壓高于611Pa時(shí)，通過(guò)降低或升高溫度，水就會(huì)經(jīng)歷固、液、氣三相變化。當(dāng)氣壓等于611Pa時(shí)，溶解曲線、蒸汽壓曲線和升華曲線三線交于一點(diǎn)，即三相點(diǎn)，此時(shí)固、液、氣三相可以同時(shí)存在。當(dāng)壓力低于611Pa并到達(dá)升華曲線時(shí)，冰可有固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)。

注：水的三相點(diǎn)為0.01℃和611 Pa。

4.2. 真空冷凍干燥過(guò)程

4.3. 預(yù)凍

樣品量較少時(shí)，可直接在冷阱內(nèi)預(yù)凍,大量樣品需要在深冷中預(yù)凍。

樣品的厚度不應(yīng)超過(guò)1~2cm，否則會(huì)延長(zhǎng)凍干的時(shí)間。

4.4. 主要干燥

開啟真空泵，制造真空環(huán)境，引發(fā)升華作用。

警告：

n 酸性物質(zhì)或者含有其他腐蝕性揮發(fā)溶劑的物質(zhì)不能用本機(jī)干燥。

n 特別注意疊氮化合物不可使用，因?yàn)樗c銅或其他有色金屬金屬結(jié)核會(huì)發(fā)生爆炸。

n 一旦冷凍物質(zhì)的水開始升華，就會(huì)吸收熱量而導(dǎo)致物質(zhì)的溫度下降。

n 干燥室中的壓力隨著升華的進(jìn)行而上升，必須靠冷凝器來(lái)降壓。

主要干燥過(guò)程的持續(xù)時(shí)間主要取決于：

（1） 物質(zhì)的厚度

（2） 干燥過(guò)程中輸送給物質(zhì)的熱量

（3） 干燥過(guò)程中干燥室中的壓力

增加干燥室內(nèi)部的壓力，可以提高升華的速率，使干燥周期縮短。

被干燥的物質(zhì)中殘留水分主要取決于：

（1） Z后干燥階段的物質(zhì)溫度

（2） Z后干燥階段能達(dá)到的真空度

（3） 當(dāng)物質(zhì)的溫度幾乎與隔板溫度相同時(shí)（隔板與物質(zhì)的溫度大約有3K~5K），干燥的主要階段即結(jié)束。當(dāng)物質(zhì)的吸附結(jié)合水也開始被排出，那么干燥的Z后階段、解析干燥就開始進(jìn)行。

此圖顯示的是含有約10%固相物質(zhì)的物料干燥過(guò)程。經(jīng)過(guò)主要干燥階段的前1/4時(shí)間，有50%的水分冷凝。在接下來(lái)的1/4時(shí)間里面，剩余水分的50%也被冷凝。

在冷凍干燥過(guò)程中，物料進(jìn)行升華的區(qū)域逐步從表面縮至內(nèi)部，這樣升華產(chǎn)生的水蒸氣需要穿越已經(jīng)干燥的物質(zhì)層才能到達(dá)物質(zhì)外部。所以在干燥過(guò)程中，升華阻力在增加。因此干燥曲線主要取決于升華潛熱和水蒸氣傳輸?shù)乃俣取榱嗽黾颖桓稍镂锏臒醾鲗?dǎo)性質(zhì)并且使水蒸氣體積盡量小，干燥條件應(yīng)該盡可能接近凝固點(diǎn)（共晶點(diǎn)）。

干燥時(shí)間在很大程度上取決于干燥的真空度。沿著冰上的蒸汽壓曲線，真空度越接近凝固點(diǎn)，干燥時(shí)間就越縮短。

有趣的關(guān)聯(lián)：

1.0g冰在

2 100Pa壓力下相當(dāng)于1m3蒸汽

2 10 Pa壓力下相當(dāng)于10m3蒸汽.

2 1 Pa壓力下相當(dāng)于100m3蒸汽

干燥過(guò)程熱量供應(yīng)

被干燥的物質(zhì)所需要的熱量主要由隔板底部的加熱板，傳導(dǎo)提供。傳熱過(guò)程如下圖所示。

傳熱通過(guò)容器底部和物料之間的直接接觸，以及容器和物料的對(duì)流傳熱來(lái)實(shí)現(xiàn)。

在升華剛開始的階段，容器壁與冷凍物質(zhì)之間的熱量傳遞是非常有效的。然而，不久后一層無(wú)冰的、多孔的、干燥區(qū)域形成了。進(jìn)而在容器壁與物質(zhì)之間產(chǎn)生了相應(yīng)的溫度階梯。已經(jīng)干燥的區(qū)域熱傳導(dǎo)率的下降導(dǎo)致冰核溫度的升高，如果冰核溫度上升到凝固點(diǎn)溫度以上，物質(zhì)開始解凍。這種情況尤其被用于不均勻物質(zhì)和產(chǎn)生多層厚度結(jié)構(gòu)。所以必須精度高控制此干燥階段的熱量供應(yīng)，溫度和壓力。

4.5. 干燥終點(diǎn)和通氣

干燥終點(diǎn)的粗略標(biāo)志是真空度和冷阱溫度的變化。當(dāng)干燥一段時(shí)間后，冷阱溫度不再下降，而且真空度穩(wěn)定在相當(dāng)高的程度不再變化，預(yù)示干燥結(jié)束。

此時(shí)可關(guān)閉真空泵，通過(guò)通氣閥對(duì)凍干腔進(jìn)行通氣。

Z后，關(guān)閉主機(jī)，移除樣品。

4.6. 除霜

冷阱可通過(guò)室溫或吹風(fēng)機(jī)除冰。

五、 儀器安裝及運(yùn)行

5.1. 干燥機(jī)的結(jié)構(gòu)及各部件名稱

                  圖1-1主機(jī)結(jié)構(gòu)    

1、觸摸屏 2、充氣口 3、抽氣口 4、電源開關(guān) 5、真空泵電源插座

6、主機(jī)電源插座 7、主機(jī)電源保險(xiǎn) 8、真空泵電源保險(xiǎn) 9、門板手柄

10、透明門板 11、密封圈 12、物料盤

圖1-2 真空泵結(jié)構(gòu)圖

放油孔  2、油位視鏡  3、加油孔  4、氣鎮(zhèn)閥  5、排氣孔  6、進(jìn)氣孔  7、接線端子  8、電容  9、真空泵電源插頭

圖1-3  卡箍結(jié)構(gòu)

1、 燕尾螺母  2、支架  3、密封圈

5.2. 設(shè)備安裝和試運(yùn)行的注意事項(xiàng)

警告：

? 紙、布、或者類似物質(zhì)不要放在主機(jī)的換氣孔附近，否則熱交換的氣體循環(huán)通路可能堵塞。

? 凍干機(jī)應(yīng)水平放置，環(huán)境溫度約在+10℃~32℃。

? 凍干機(jī)的制冷壓縮機(jī)是空冷的，因此必須保證足夠的空氣循環(huán)、流通。距離墻體至少保持在40cm以上，切不要靠近暖氣或者其他熱源，也不要直接日曬，。

? 空氣循環(huán)不足或周圍環(huán)境溫度過(guò)高可導(dǎo)致制冷系統(tǒng)的壓力或溫度升高，甚至超過(guò)可允的操作壓力而導(dǎo)致凍干機(jī)故障。

5.2.1 電源

當(dāng)?shù)毓╇姳仨毰c機(jī)器銘牌上標(biāo)識(shí)電壓一致。

5.2.2 保險(xiǎn)絲

凍干機(jī)必須用16A的保險(xiǎn)絲來(lái)保護(hù)。

5.2.3 冷凝和除霜

溶化的冷凝水通過(guò)凍干機(jī)的下方的放水閥排出。

5.2.4 真空排氣裝置

我們強(qiáng)烈推薦使用排氣過(guò)濾裝置（油霧過(guò)濾器）。此過(guò)濾器能夠防止真空泵排出的油霧造成空氣污染。而真空泵排出的油霧量取決于工作的壓力。過(guò)濾裝置安裝真空泵的排氣法蘭上，上面裝有一個(gè)安全閥來(lái)指示過(guò)濾的飽和狀態(tài)。

5.2.5 開始運(yùn)行

注意：在開始運(yùn)行之前，必須保證凍干機(jī)的正確安裝。

開機(jī)前一定要檢查確認(rèn)已經(jīng)正確加注真空泵油。

圖1-4  設(shè)備連接

5.3. 設(shè)備安裝步驟

（1） 打開包裝后按照裝箱單清點(diǎn)配件齊全且沒有損壞；

（2） “真空泵”加注“真空泵油”液位至視鏡中心（請(qǐng)選用我公司真空泵油GS-1）；

（3） 用快速卡箍將“真空泵”的進(jìn)氣口與“抽真空管”連接，將“抽真空管”的另一頭與主機(jī)的“抽真空接口”連接；

（4） 將“真空泵電源插頭”連接至主機(jī)“真空泵電源”接口；

（5） 將電源線插入主機(jī)“總電源”接口，電源線另一頭連接至有電電源220V，50Hz（電源上有地線）；

（6） 打開“開關(guān)”，按照說(shuō)明書步驟測(cè)試設(shè)備的各項(xiàng)指標(biāo)正常后（設(shè)備指標(biāo)包括真空度<>、冷阱溫度<>℃），設(shè)備投入使用。

5.4. 真空冷凍干燥的一般操作過(guò)程

（1） 按照5.3將凍干機(jī)正確連接；

（2） 將物料放入物料盤（液體直接注入物料盤，固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上）；

（3） 將物料盤放在凍干機(jī)隔板上，保證物料盤和隔板重合。將溫度探頭放入物料盤與物料充分接觸，以減少樣品溫度與實(shí)際溫度的誤差；

（4） 關(guān)上門板，將門板手柄鎖緊；

（5） 通電開機(jī)，輸入開機(jī)密碼，進(jìn)入監(jiān)控界面；

（6） 在監(jiān)控界面，點(diǎn)擊總目錄，進(jìn)入總目錄；

（7） 再總目錄界面，點(diǎn)擊用戶參數(shù)，進(jìn)入用戶參數(shù)界面；

（8） 在用戶參數(shù)界面，可設(shè)定段數(shù)、每段溫度和時(shí)間，完成用戶凍干程序設(shè)置；

（9） 返回控制界面，通過(guò)觸摸屏打開控溫、制冷開關(guān)，開啟制冷系統(tǒng)和控溫系統(tǒng)，保證物料溫度遵照凍干程序設(shè)定值變化。凍干程序中，階段1為預(yù)凍階段。此階段是用來(lái)將物料溫度降低到共晶點(diǎn)以下，確保物料凍結(jié)，為真空冷凍干燥做好準(zhǔn)備；

（10） 預(yù)凍階段結(jié)束后，進(jìn)入開始干燥階段（凍干程序階段2以及后續(xù)各階段），通過(guò)觸摸屏打開真空泵開關(guān)，開啟真空泵，在凍干機(jī)腔體內(nèi)部制造真空環(huán)境，對(duì)物料進(jìn)行干燥處理。在打開真空泵前，需確認(rèn)排水閥和充氣閥關(guān)閉。

（11） 當(dāng)所有凍干程序階段均已完成，表明真空冷凍干燥結(jié)束*。先將充氣閥打開，再關(guān)閉真空泵開關(guān)，然后依次關(guān)閉控溫、制冷開關(guān)，關(guān)閉整機(jī)電源，并拔下主機(jī)電源。待凍干機(jī)腔體內(nèi)外氣壓平衡后，盡快取出物料、密封包裝或進(jìn)行下一道工序處理。

（12） 打開排水閥，通過(guò)自然通風(fēng)或者電吹風(fēng)給冷阱除霜。待水排盡后，清潔凍干機(jī)，為下次凍干處理做好準(zhǔn)備**。

*注意：由于物料特性、以及物料厚度等具體情況不同，用戶應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)確定合適的凍干程序，保證物料干燥。

**真空泵不工作時(shí)請(qǐng)蓋上排氣孔，以防灰塵進(jìn)入。

六、 控制系統(tǒng)操作

本機(jī)的控制系統(tǒng)采用觸摸屏顯示，使用前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀說(shuō)明書，以便正確使用，并妥善保存，以便隨時(shí)參考。

6.1 操作注意

（1） 為防火、防爆或機(jī)器損壞，禁止在有易燃、易爆氣體、排放蒸汽的場(chǎng)所使用。

（2） 為防止觸電或儀表失效，所有接線工作完成后方能接通電源，嚴(yán)禁觸及儀表內(nèi)部和改動(dòng)儀表。

（3） 除用戶參數(shù)外，其他參數(shù)在出廠前已經(jīng)設(shè)置完畢，請(qǐng)勿擅自改動(dòng)。

（4） 斷電后方可清洗儀表，清除顯示器上污漬請(qǐng)用軟布或棉紙。顯示器易被劃傷，禁止用硬物擦拭或觸及。

6.2 控制系統(tǒng)各界面及參數(shù)設(shè)置

七、 注意事項(xiàng)

   1、 必須使用帶接地電源插座。

   2、 工作環(huán)境溫度≤32℃，濕度≤80%。

   3、 關(guān)機(jī)時(shí)應(yīng)先充氣，后關(guān)真空泵，防止真空泵返油污染樣品。若突發(fā)停電，應(yīng)立即擰開充氣閥，給主機(jī)充氣，并盡快取出樣品，妥善存放。

   4、 應(yīng)保持密封圈的清潔，不可用有機(jī)溶劑擦洗。

   6、 依照說(shuō)明書連續(xù)工作200小時(shí)后要定期更換真空泵油，注意保養(yǎng)和維護(hù)。

   7、 請(qǐng)勿頻繁開關(guān)電源和制冷機(jī)，如因操作導(dǎo)致制冷機(jī)停機(jī)，至少等待三分鐘后，再重新啟動(dòng)制冷機(jī)。

八、 常見故障與排除

    1、本機(jī)自銷售之日起免費(fèi)保修一年。

    2、本機(jī)我公司負(fù)責(zé)終身維護(hù)。

    3、本機(jī)所附件，請(qǐng)妥善保管，在點(diǎn)驗(yàn)無(wú)誤后，將產(chǎn)品保修卡備案表寄回我公司銷售部，以便進(jìn)入公司技術(shù)服務(wù)檔案，為您在使用過(guò)程中提供服務(wù)。

備注：關(guān)于欣諭凍干機(jī)XY-FD-L4的使用說(shuō)明書內(nèi)部提示的圖片詳細(xì)解釋可以聯(lián)系欣諭公司客服提供