目前,比較常見的水分測(cè)定方法有以下幾種,分別是:
1、傳統(tǒng)烘干法:優(yōu)點(diǎn)在于儀器價(jià)格低廉,通用性好,而缺點(diǎn)是精度差,僅能測(cè)定至10-3級(jí);在干燥蒸餾過程中揮發(fā)性物質(zhì)亦被蒸發(fā),不能測(cè)定物質(zhì)中水分含量的真值,試驗(yàn)時(shí)間過長(zhǎng)。
2、卡氏庫侖法:優(yōu)勢(shì)在于儀器價(jià)格中等,可以測(cè)定至10-6級(jí),一般物質(zhì)在掌握好進(jìn)樣量的前提下60秒內(nèi)即可完成測(cè)定,是過程控制和仲裁判定的理想方法,缺點(diǎn)在于由于精確度高,過于敏感有些具有副反應(yīng)的物質(zhì)如酮類、醛類測(cè)定較困難,需要一定的經(jīng)驗(yàn)控制反應(yīng)方向。
3、卡爾費(fèi)休容量法:優(yōu)勢(shì)在于測(cè)試品種多,相對(duì)庫侖法通用性更好,敏感度不高所受副反應(yīng)干擾較少,如(如酮類、醛類);而缺點(diǎn)在于在理想狀態(tài)下僅能測(cè)至10-4級(jí),耗材(試劑)大,測(cè)定時(shí)間偏長(zhǎng)。
4、蒸餾共沸法:優(yōu)勢(shì)在于價(jià)格也比較便宜,選擇性好,適合測(cè)量石油類產(chǎn)品,而缺點(diǎn)是精確較差,測(cè)量時(shí)間長(zhǎng),適合含水量較大的產(chǎn)品。
如今經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種新興水分分析方法所代替,目前市場(chǎng)上主要存在的
水分測(cè)定儀主要有卡爾費(fèi)休水分儀、紅外水分儀、微波水分儀、以及一些水分儀,而這些水分儀器操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測(cè)定。而在水分測(cè)定儀的實(shí)際使用中,如何減少儀器在工作上的誤差成為了每一個(gè)使用中都需要考慮的問題,下面小編簡(jiǎn)單為大家做一個(gè)介紹。
1、正確操作方法可減少測(cè)量誤差:測(cè)量前,需先熟悉設(shè)備的使用說明,了解如何使用后才開始測(cè)量即可減少誤差,錯(cuò)誤的操作方法是會(huì)使儀器使用過程過增加誤差的。
2、利用水分測(cè)定儀在樣品測(cè)試的過程中存在的誤差,除了樣品中本身所含有的水分外,應(yīng)該也還存在著其他揮發(fā)性的溶劑。水分儀的工作原理是加熱減重法,也就是通過儀器的加熱來減少樣品中所含有的水分,再根據(jù)天枰的計(jì)算功能,計(jì)算出樣品的含水量。
3、假如樣品中存在著其他的揮發(fā)性溶劑,我們?cè)诩訜針悠返倪^程中出了揮發(fā)掉樣品含有的水分外,還要揮發(fā)掉樣品中含有的溶劑,這樣在測(cè)試的過程中,就會(huì)將水分儀測(cè)量值誤差減小。
除此之外,針對(duì)水分測(cè)定儀的一些其他問題,我們也要找準(zhǔn)原因,才能夠做到“對(duì)癥下藥”:
1、測(cè)量時(shí)間太長(zhǎng):如果測(cè)量時(shí)遇到測(cè)量時(shí)間過長(zhǎng)狀況,可能與儀器參數(shù)調(diào)整有關(guān)。有時(shí)候也會(huì)遇到儀器在開始測(cè)試后不能加熱,這可能是因?yàn)楦稍飭卧呀?jīng)過熱了,而儀器配備的雙重過熱保護(hù)功能被啟動(dòng)了。如果關(guān)閉加熱單元后,仍然無法恢復(fù)正常,那么可能就要向廠商尋求幫助了。
2、死機(jī):開啟儀器時(shí),如果儀器不能正常開機(jī),這種狀況要對(duì)儀器進(jìn)行檢查,確定儀器是否已經(jīng)被損壞。如果儀器身邊沒有損壞,那么就要對(duì)使用條件進(jìn)行檢查了,比如電源線有無連接,電壓是否過高或過低,保險(xiǎn)絲是否已經(jīng)熔斷,或者外部環(huán)境溫度過低等。相信經(jīng)過排查,定能找出令儀器死機(jī)的原因,然后在采取針對(duì)性措施。