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氣相色譜儀TCD不出峰時(shí),應(yīng)先查明色譜記錄儀是否打開(kāi),記錄儀放大器工作是否正常,熱導(dǎo)橋電流加上沒(méi)有,信號(hào)連接是否可靠,熱絲引線是否正確。
若是工作站,應(yīng)查明A/D轉(zhuǎn)換器及數(shù)據(jù)采集器的工作狀況,進(jìn)樣口有無(wú)嚴(yán)重漏氣等。一般這些問(wèn)題逐一排除后,問(wèn)題也就基本解決了。若橋電流比正常值大很多,則有可能是熱絲短路、供電電壓偏高等,如果橋流比正常值小很多,則熱絲有可能是某一路燒斷或引線接觸不良、供電電壓太低、系統(tǒng)嚴(yán)重漏氣等原因。
TCD靈敏度低時(shí),要先檢查橋流是否降低,柱溫是否降低,以及TCD的池溫是否升高,進(jìn)樣口硅膠墊是否漏氣,柱后到檢測(cè)器入口是否漏氣,載氣流量是否正常,進(jìn)樣時(shí)有無(wú)卡澀與堵針現(xiàn)象,衰減擋是否太大等。
柱溫低時(shí),分離時(shí)間變長(zhǎng),柱效降低,峰形就會(huì)變寬。TCD池溫高時(shí),當(dāng)熱絲的絲溫一定時(shí),減小了熱絲溫度和池體溫度的溫差,將使得TCD的檢測(cè)靈敏度降低,如果熱絲溫度和池體溫度相等的話,理論上講TCD幾乎沒(méi)有靈敏度。
如果通過(guò)以上檢查與處理還不能使氣相色譜儀TCD檢測(cè)靈敏度滿足要求,就可能是TDX-01色譜柱活化不好或者是柱效太低。
如果色譜柱是剛剛填充及活化,就有可能是色譜柱活化不充分,或固定相受潮及失效;如果色譜柱使用了一段時(shí)間,很有可能是受污染及固定相流失使得柱效降低。
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