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塑料包裝材料阻隔性能的測試方法

來源:   2008年09月15日 09:03   1254
   塑料包裝方面,一些企業(yè)用工業(yè)級塑料替代食品級塑料,過量加入填充材料或加入廢舊材料、石臘等有毒物質(zhì);用工業(yè)級復合膜,添加人工增白劑,印刷油墨滲入食品;在復合包裝方面,有害物質(zhì)阻隔性能達不到要求,殘留在復合膜間的少量溶劑隨著時間的推移,從膜表面滲入食品中,使之變質(zhì)、變味。專家分析,大約30%的食品保質(zhì)期變質(zhì)事件是由食品包裝材料引發(fā)的,大約60%的食品包裝材料有安全隱患。阻隔性能是包裝材料性能的一個重要指標之一。包裝材料具有很好的阻隔性能,可以阻止氣體的侵入,以免商品受潮霉變;而有些材料又需要具有較好的透氣性和透濕性,以利于包裝內(nèi)外的氣體交換。因此,對透氣或透濕等性能的測試,是包裝材料阻隔性能測試中的一個十分重要的內(nèi)容。本文重點介紹塑料薄膜阻隔性能的主要測試方法,并對目前國內(nèi)常見的氧氣透過量和水蒸氣透過量的檢測方法進行了分析比較,指出了它們的優(yōu)缺點和實際操作過程中的應注意的一些問題。

    試驗方法包裝的阻隔性能一般是通過對氣體透過量和水蒸氣透過量的檢測來體現(xiàn)的。

    水蒸氣透過量檢測

    一、杯式法依據(jù)標準:GB/T1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法---杯式法》試驗原理:在規(guī)定的溫度、相對濕度條件下,試樣兩側(cè)保持一定的水蒸氣壓差,測量透過試樣的水蒸氣量,計算水蒸氣透過量和水蒸氣透過系數(shù)。單位g/(m2·24h)。檢測設(shè)備:恒溫恒濕箱電子分析天平電熱鼓風干燥箱此種試驗方法是zui傳統(tǒng)的通過秤重測量水蒸氣透過量的測試方法。封杯是其重要的一項工作。在進行封杯前,需要先將足量的干燥劑(粒度為0.60mm~2.36mm的無水氯化鈣)放在200℃電熱鼓風干燥箱中干燥2h后取出放入干燥器中冷卻半小時,稱量一定量的干燥劑放入透濕杯中,在透濕杯上放上被檢測的薄膜并用臘密封,使透濕杯內(nèi)形成一個封閉的空間,將透濕杯放入恒溫恒濕箱中,水蒸氣透過測試材料后被干燥劑吸收,經(jīng)過標準規(guī)定的溫、濕度環(huán)境處理到一定時間以后,取出透濕杯定期秤重,通過透濕杯的增量計算出水蒸氣的透過量。透濕杯從氣候箱快速轉(zhuǎn)移到干燥器中,放置半小時后再到稱量環(huán)境,進行稱量。

    試驗過程中應注意的問題:*在200℃烘箱中干燥2h的干燥劑,放在干燥器中,時間不可過長,否則應重新進行烘干。

    *裁樣時應選取平整、均勻,無孔洞、針眼、劃傷、皺折等缺陷的地方,對兩個表面材質(zhì)不相同的樣品,應考慮水蒸氣透過方向,在正反面各取一組試樣。

    *對于低透濕量或精度要求較高的樣品,應至少取一個試樣進行空白試驗。

    *裁取試樣的大小應略小于杯環(huán)內(nèi)徑加凹槽寬度,否則試樣在封蠟時容易出現(xiàn)卷曲而導致封樣不嚴。

    *干燥劑的加入量應使干燥劑距試樣表面3mm為宜,注意干燥劑不要接觸到試樣。

    *封杯時,應小心的將金屬環(huán)放在測試樣品上,避免使測試樣品受到摩擦和劃傷。

    *封蠟溫度不可過高,溫度的選擇視具體包裝材料而定。封蠟凝固后不允許產(chǎn)生裂紋及氣泡。

 *應待密封蠟凝固冷卻后方可清除粘在透濕杯邊及底部的密封蠟,清除封蠟時切忌不可將透濕杯倒置致使干燥劑接觸到樣品表面,從而對透濕量造成一定的影響。

    *稱量時間應準確,每次稱量杯的順序應相同。

    *由于每個人的稱量習慣、稱量手法不同,對于同一組試樣建議由同一個人進行稱量,以減少偶然誤差*試驗條件的選擇:應視產(chǎn)品特性及具體使用環(huán)境而定。GB/T1037-1988中有兩種試驗條件可供選擇:

    條件A:溫度38℃,相對濕度90%條件B:溫度23℃,相對濕度90%

    *每次稱量時間不得超過間隔時間的1%,以減少稱量環(huán)境對透濕的影響。

    *稱量時間間隔根據(jù)包裝材料透過量的大小選擇間隔時間為24h、48h或96h。

    *透濕杯增量小于5mg或干燥劑吸濕總增量超過10%的包裝材料都不適合使用此種方法測試。

    二、紅外檢定法

    依據(jù)標準:ASTMF1249-2001

    檢測設(shè)備:Mocon透濕測試儀試驗原理:此種方法屬于紅外檢定法,測試薄膜將測試腔分割成兩部分,兩部分均和外界環(huán)境隔離并分別構(gòu)成氣流和回路,在被測薄膜一側(cè)流動著一定相對濕度的氮氣氣流,另一側(cè)為干燥的氮氣氣流,水分子會從濕氣流一側(cè)透過被測薄膜進入干燥氣流一側(cè),并隨干燥氮氣一起通過紅外線傳感器,測量出氮氣中水蒸氣的含量,進而得出水蒸氣透過量,單位g/m2/d。

    試驗過程中應注意的問題:

    *對同一組樣品應多測量幾個試樣。根據(jù)平常實驗發(fā)現(xiàn),對于同一組樣品,越往后得出的數(shù)據(jù)越趨于穩(wěn)定。因此,為得到其真實值,建議舍去*次的測試值。

    *不同的條件

    進行轉(zhuǎn)換時,應重新進行系統(tǒng)調(diào)零、標準膜測試、試樣膜測試、系統(tǒng)調(diào)零等步驟,而且對于同種測試條件的不同樣品,在標準膜測試后對試樣膜進行連續(xù)的測試,這樣,既可以提高工作效率,又可得到準確的測試數(shù)據(jù)。

    *測試過程中認真觀察測試腔溫度的變化。平常試驗發(fā)現(xiàn),儀器連續(xù)長時間工作后,溫度會比原先設(shè)定的溫度偏高。

    *應保持測試腔中溶液干凈適量,避免其接觸到試樣表面,影響測量結(jié)果。

    *注意材料的正反面問題,即水蒸氣透過的方向,對于兩面材質(zhì)不同的材料,測得的結(jié)果會不同。對于一些特殊材料如真空鍍鋁薄膜,不要將鍍鋁層朝向高濕環(huán)境,以免使其結(jié)構(gòu)受到損壞,從而對測量結(jié)果造成影響。

    *每次試驗涂抹適量真空油,保證良好的密封性。

    *流量計調(diào)好后,別隨意改變。

    *若測試時間過長,應考慮重新對標準膜進行校準。

    *應保證測試環(huán)境的穩(wěn)定。因為Mocon采用紅外探測器,對周圍環(huán)境特別敏感,當周圍環(huán)境波動較大時,為保證所測數(shù)據(jù)的準確性應考慮舍去此期間氧氣透過量檢測

   氧氣透過率測試方法:

    一、壓差法依據(jù)標準:GB/T1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過性試驗方法---壓差法》檢測設(shè)備:東洋精機氣體透過率測試儀

    試驗原理:用試驗薄膜隔成兩個獨立的空間,將其中一側(cè)(高壓室)充入測定用氣體,而另一側(cè)(低壓室)則抽真空,這樣在試樣兩側(cè)就產(chǎn)生了一定的壓差,高壓室的氣體就會通過薄膜滲透到低壓室,通過測量低壓側(cè)氣體體積或壓力的變化來計算氣體透過量,單位cm3/m2·d·Pa。

    試驗中應注意的問題:

    *對于不同的材料氣體透過量是不一樣的,試驗前應根據(jù)透過量的大小選擇合適的適配器。

    *必須小心涂抹真空脂,如果油脂涂在了氣體透過區(qū)域內(nèi),就污染了測試區(qū)域,從而會對測試結(jié)果造成一定的影響。在涂抹真空脂時應注意涂抹均勻,否則可能會影響測試區(qū)中試樣的狀態(tài),也有可能引起試樣在上下腔閉合時出現(xiàn)皺折,影響整個測試系統(tǒng)的密封。此外,應保持涂抹量適中,涂抹過多會導致真空脂的浪費和測試環(huán)境的污染,涂抹過少可能會出現(xiàn)漏涂的地方,以至系統(tǒng)的密封效果不佳,導致試驗失敗。

    *濾紙應干燥清潔,而且在放置時需要特別注意不要粘到真空脂,也不要偏離位置,否則將會影響試驗結(jié)果,降低試驗效率。若發(fā)現(xiàn)濾紙邊緣有油脂時,應及時更換濾紙。

    *小心固定試樣。此種測試方法實驗腔的上下腔是靠夾具施加壓力來鎖緊的,在固定試樣時避免密封圈處對試樣反復摩擦而對試樣造成損傷,尤其是對于膜材剛性較大的如真空鍍鋁膜,實驗中鍍鋁層朝向上腔,固定試樣時易損傷鍍鋁層;而鍍鋁層朝向下腔時,抽真空的步驟中會使鍍鋁層受到一定影響,從而降低阻氧性能。

    *氣體透過方向的問題。一些材料特別是經(jīng)表面涂布的復合材料,其正反

    面的氧氣透過量和水蒸氣透過量測量結(jié)果差別較大。

    二、等壓法

    依據(jù)標準:ASTMD3985-1995《用庫侖傳感器測試薄膜氧氣透過量的試驗方法》

    檢測設(shè)備:Mocon透氧測試儀

    利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的氣流系統(tǒng),一側(cè)為流動的測試氣體(可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體),另一側(cè)為流動的干燥氮氣。試樣兩邊的壓力相等,但氧氣分壓不同。在氧濃度差的作用下,氧氣透過薄膜并被氮氣流送至傳感器中,由傳感器測量出氮氣流中攜帶的氧氣量,從而計算出材料的氧氣透過率。單位mol/m·s·Pa。

    此種方法可以通過不同的濕度、溫度及不同氧含量的氣體條件測試,能更有效地模擬包裝在實際中的作用條件,測試過程中試樣兩側(cè)壓力相同,可以減少試驗過程中的泄漏和對試樣的破壞。

    試驗方法的選擇:前面簡單的介紹了包裝薄膜阻隔性能的測試方法以及試驗過程中需要注意的問題,那么在實際檢測過程中,應該選擇那個標準進行測試,每種測試方法又具有什么樣的特點,帶著這樣的問題,筆者現(xiàn)將國內(nèi)常用阻隔性能測試方法列表如下:

    試驗方法,單位測試條件,優(yōu)點,局限性,水蒸氣透過量GB/T1037-1988(杯式法)g/m2·24h38℃,90%RH23℃,90%RH稱重法簡單、方便、易操作。

  透濕杯稱重法重復性差、測量時間長、精度低,影響其測量結(jié)果的因素較多。

    ASTMF1249-2001(紅外法)g/m2/d沒有明確規(guī)定,一般采用38℃,90%RH測試時間短、精度高根據(jù)透過量的多少需要選擇合適的標準膜。

    氧氣體透過量GB/T1038-2000(壓差法)cm3/m2·d·Pa23℃,0%RH簡單、方便、可以測定各種氣體不能模擬實際使用情況。

    ASTMD3985-1988(等壓法)mol/m·s·Pa沒有明確規(guī)定可以控制不同的濕度、溫度及不同氧含量的氣體,能更有效地模擬包裝實際的使用條件,測試過程中試樣兩側(cè)壓力相同,有利于減少試驗過程中的泄漏和對試樣的破壞。

    只針對氧氣進行檢測。

    上述測試方法的選擇時應視具體情況而定。值得注意的是氧氣透過量的兩種試驗方法間測得的結(jié)果沒有可比性。目前國內(nèi)對水蒸氣透過量的檢測一般采用GB/T1037-1988和ASTMF1249-2001,對于高阻隔包裝材料以及結(jié)構(gòu)中含有吸濕性較大的材料(如紙、玻璃紙、尼龍等)的水蒸氣透過量的檢測建議使用紅外檢定法,此種方法具有測試時間短、精度高、重復性好等優(yōu)點。對氣體透過量的檢測一般zui多的是檢測氧氣的透過量,測試質(zhì)地硬且脆易損傷的材料如真空鍍鋁膜的氧氣透過量時,建議采用等壓法測定。該方法在固定試樣時密封措施較好,而且該方法不存在抽真空步驟,因此不必擔心鍍鋁層受到損傷。對于復合包裝材料無論采用以上哪種方法檢測其阻隔性能,由于其結(jié)構(gòu)不一定對稱,因而都存在試樣的正反面問題。

    目前,綜觀我國對包裝薄膜阻隔性能測試還主要偏重于包裝材料的滲透性(氧氣和水蒸氣),缺少對包裝件和產(chǎn)品的整體密閉性能的檢驗方法。筆者認為對整體密閉性能的測試將成為今后測試的一個新的增長趨勢,例如有些產(chǎn)品的包裝,包裝材料的測試結(jié)果是令人滿意的,但在應用過程中卻常常不如意,這是因為包裝材料在其成型、充填、熱封、殺菌以及貯存、運輸、銷售等過程中,材料的阻隔性能會發(fā)生變化,同時可能會產(chǎn)生新的泄漏,而滲透和泄漏不是一個概念,所以使用高阻隔性的包裝材料,不一定可以生產(chǎn)出高阻隔性的包裝件。因此,要想獲得對包裝的整體而真實的評價,只對包裝材料的滲透性檢測是不夠的,還需要對zui后密閉包裝成品進行氣體透過性能的測試以獲得流通領(lǐng)域的真實情況。

    軟包裝檢驗項目隨著市場的需求在不斷增加,如食品包裝材料,隨著我國食品包裝行業(yè)的快速發(fā)展以及人們對食品包裝安全的重視不斷加強,以及新出臺的食品包裝材料強制性認證工作的開展,該類材料除了對常規(guī)物理機械性能的檢測外,必然會加強其阻隔性能、衛(wèi)生性能的檢測,同時還會增加溶出物、易氧化物、不揮發(fā)物、微生物限度、異常毒性等實驗項目??茖W合理的選擇和使用阻隔包裝技術(shù),正確選用阻隔性包裝材料,并且有選擇性的對包裝材料進行阻隔性能、物理機械性能、衛(wèi)生性能等方面的檢測,不僅能保證被包裝產(chǎn)品的品質(zhì),而且有利于降低包裝成本,節(jié)約材料用量,減少包裝廢棄物,對于拓展塑料軟包裝領(lǐng)域,提高塑料包裝企業(yè)的市場競爭力具有深遠意義。  

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