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技術(shù)文章

柴胡

閱讀:400          發(fā)布時間:2010-11-23

 

柴 胡
Chaihu
RADIX BUPLEURI
[增訂]
鑒別北柴胡  取本品粉末0.5g,加甲醇25ml,超聲處理10分鐘,濾過,濾液濃縮至約5 ml,作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。再取柴胡皂苷a對照品,皂苷d對照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(821)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2﹪對二甲氨基苯甲醛的40﹪硫酸溶液,在60加熱至斑點清晰,置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材及對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點或熒光斑點。 
檢查水分 照水分測定法(附錄IX H *法)測定,不得過10.0﹪。
總灰分 不得過12.0%(附錄IX K)。
酸不溶性灰分 不得過3.0% (附錄 IX K)。
浸出物照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄X  A)測定,用乙醇作溶劑,不得少于11.0%。
【含量測定】     照液相色譜法(附錄VI D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為210nm。理論板數(shù)按皂苷a峰計算應(yīng)不低于10000。

時間(分鐘)
流動相A%
流動相B%
0~50
25     90
75    10
50~55
90
10

對照品溶液的制備   取皂苷a對照品、皂苷d對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每 1ml含皂苷a 0.4mg,皂苷d 0.5mg 的溶液,搖勻,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過四號篩)約0.5g,精密稱定,置具賽錐形瓶中,加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25ml,密塞, 30℃水溫超聲處理(功率200W,頻率40KHz30分鐘,濾過,用甲醇20ml分兩次洗滌容器和藥渣,洗液與濾液合并,回收溶劑至干。殘渣加甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液20µl與供試品溶液10~20µl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含皂苷aC42H68O13)和皂苷dC42H68O13)的總量不得少于0.30%。
炮制】北 除去雜質(zhì)及殘莖,洗凈,潤透,切厚片,干燥。
本品為不規(guī)則厚片,直徑0.3~1.5cm,外皮黑褐色或淺棕色,具縱向皺紋及支根痕,表面粗糙,淡黃白色,纖維性,質(zhì)硬,氣微香,味微苦。
[鑒別]、[檢查]、[浸出物]和[含量測定]應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定。
醋北  取片,照醋炙法(附錄Ⅱ D),取凈藥材,加醋拌勻,悶透,置鍋內(nèi),炒至規(guī)定的程度時,取出,放涼。
本品為不規(guī)則片,外表皮黑褐色或淺棕色,具縱皺紋及支根痕。切面淡黃色,纖維性。質(zhì)硬。微有醋香氣,味微苦。
[浸出物]照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄X  A)測定,用乙醇作溶劑,不得少于12.0%。
[鑒別]、[檢查]和[含量測定]應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定。[浸出物]不得少于12.0%。
 除去雜質(zhì),洗凈,潤透,切厚片,干燥。
本品為類圓形或不規(guī)則片。外表皮紅棕色或黑褐色。有時可見根頭處具細密環(huán)紋或有細毛狀枯葉纖維。切面黃白色,平坦。具敗油氣。
[檢查]、[浸出物]應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定。
醋南 取南片,照醋炙法(附錄II D),炒干。
本品為類圓形或不規(guī)則片。外表皮紅棕色或黑褐色。有時可見根頭處具細密環(huán)紋或有細毛狀枯葉纖維。微有醋香氣。
[檢查]、[浸出物]應(yīng)符合藥材項下的規(guī)定。
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