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新國(guó)標(biāo)GB5009.228-2016食品中揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定方法，引人關(guān)注的是在該方法中，增加了自動(dòng)凱氏定氮法作為第二法，本文對(duì)如何正確理解和應(yīng)用第二法進(jìn)行探討，以及如何使用全自動(dòng)定氮儀測(cè)定食品中揮發(fā)性鹽基氮的含量和分析參數(shù)設(shè)定。

1.樣品預(yù)處理：第一法中要求使用100ml三氯化鎂對(duì)樣品進(jìn)行處理，靜置15分鐘后還需過(guò)濾；而第二法中由于使用全自動(dòng)凱氏定氮儀，對(duì)含有固體的樣品可以直接分析，因而無(wú)需使用三氯化鎂對(duì)樣品進(jìn)行處理，也無(wú)需過(guò)濾過(guò)程。

2.氧化鎂的添加：第一法中要求添加5ml氧化鎂混懸液；而第二法中由于全自動(dòng)凱氏定氮儀的蒸餾管為750ml，直接加入1.0克氧化鎂固體，無(wú)需配置氧化鎂混懸液。

3.蒸餾設(shè)定：第一法中由于手動(dòng)儀器蒸汽強(qiáng)度弱，蒸餾時(shí)間為5分鐘；而第二法中10.1.4要求蒸餾時(shí)間180秒或蒸餾體積200ml，以先到者為準(zhǔn)。

4.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度：第一法中使用0.0100mol/L的溶液；而第二法中使用0.1000mol/L的溶液。

5.結(jié)果單位：mg/100g或者mg/100ml。

 

瑞典OPSIS公司具有30年的凱氏定氮儀經(jīng)驗(yàn)，其全自動(dòng)凱氏定氮儀KD-310針對(duì)國(guó)標(biāo)GB5009.228-2016的要求，進(jìn)行了的全面優(yōu)化，無(wú)需硬件改動(dòng)，讓操作者使用起來(lái)非常方便。

①、設(shè)置了兩種滴定終點(diǎn)判斷方式：流出液體積+顏色終點(diǎn)判斷或者蒸餾時(shí)間+顏色終點(diǎn)判斷；在程序中直接設(shè)定蒸餾時(shí)間180秒即可完成，儀器自動(dòng)扣除添加試劑的時(shí)間，無(wú)需人工估算。

②、設(shè)置了兩種滴定模式：正常樣品的滴定和超低含量樣品的滴定，由于大部分食品中揮發(fā)性鹽基氮的含量比較低，滴定體積一般<1.0毫升，使用超低含量樣品的滴定模式，可以在整個(gè)分析過(guò)程中一直維持精確的滴定精度。

③、滴定精度：小滴定精度1.95微升/步，迄今為止世界上高精度，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

④、滴定過(guò)程：邊蒸餾邊滴定，180秒蒸餾結(jié)束的時(shí)候，滴定過(guò)程液完成，大大節(jié)省時(shí)間，提供分析效率；同時(shí)滴定過(guò)程中實(shí)時(shí)顯示滴定體積和樣品中氮含量。

⑤、結(jié)果單位：菜單中增加了mgN/100g和mgN/100ml，共計(jì)20多種結(jié)果單位供用戶選擇，避免單位換算引起的錯(cuò)誤。