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技術(shù)文章

高速逆流色譜的動態(tài)平衡性

閱讀:623          發(fā)布時間:2019-12-7

高速逆流色譜儀在運行過程中,設(shè)備內(nèi)部的色譜柱線圈以公轉(zhuǎn)和自轉(zhuǎn)的兩種方式同時高速旋轉(zhuǎn),維持很高的分離塔板數(shù),因而旋轉(zhuǎn)過程的動態(tài)平衡性對設(shè)備性能至關(guān)重要,也是生產(chǎn)廠家的技術(shù)核心部分,完美的動態(tài)平衡取決于儀器的整體設(shè)計、生產(chǎn)、機械加工、線圈纏繞、調(diào)試和應(yīng)用等多種因素。

線圈的設(shè)計:線圈材質(zhì)一般使用PTFE、316L不銹鋼或者鈦合金,管線長度為300米左右;不同體積的線圈采用不同內(nèi)徑的管線進行繞制,柱體積24ml的線圈一般采用內(nèi)徑1.0mm的管線繞制,柱體積100ml的線圈一般采用內(nèi)徑2.0mm的管線繞制,柱體積250ml的線圈一般采用內(nèi)徑3.2mm的管線繞制;柱體積500ml的線圈一般采用內(nèi)徑4.8mm的管線繞制;其中不銹鋼的線圈重量大,鈦合金次之,他們都能承受很高的運行壓力,PTFE線圈重量輕,但承受的運行壓力有限,一般在10bar左右,對于非常粘稠的樣品或者粘度較大的兩相溶劑體系可能受到應(yīng)用限制,需要不斷調(diào)整運行參數(shù)。

線圈的繞制技術(shù):為了保證動態(tài)平衡,線圈有多種繞制技術(shù),第一種方案是將一個線圈進行分段繞制,管線分成相同重量相同長度的2段、3段或者4段,對稱地分布在公轉(zhuǎn)軸周圍,并緊緊靠近公轉(zhuǎn)軸,每段線圈的外部體積比較小,公轉(zhuǎn)半徑比較小、自轉(zhuǎn)半徑也比較小,優(yōu)點是容易實現(xiàn)動態(tài)平衡,但需要通過更高的轉(zhuǎn)速來彌補轉(zhuǎn)動半徑的不足,而速度的提高又帶來了振動的不平衡,因而該方案產(chǎn)生的“G”力十分有限,分離效果受到限制,且一臺儀器只能放置一個線圈,應(yīng)用范圍大大受到限制,在進口的高速逆流色譜儀中都不采用該方案。第二種方案是將一個線圈進行整體繞制成型,整個線圈的外部體積比較大,相對一側(cè)使用同等重量的金屬塊進行配重,保持平衡,由于線圈外型尺寸變大,公轉(zhuǎn)半徑、自轉(zhuǎn)半徑將對應(yīng)變大,動態(tài)平衡技術(shù)難度也隨之增大,很容易實現(xiàn)大的“G”力,達到較高的分離效果,自從逆流色譜技術(shù)出現(xiàn)后,早都是使用這種線圈繞制方案,但是線圈溶劑體系發(fā)生改變的時候,金屬塊的重量卻不能改變。第三種方案是將一個線圈進行整體繞制成型,相對一側(cè)不使用金屬塊配重,而是使用另一組相同重量的線圈進行配重,實現(xiàn)動態(tài)平衡;初使用柱體積相同的線圈,由于現(xiàn)代技術(shù)的發(fā)展,實現(xiàn)了兩個不同柱體積的線圈纏繞在一起組成一個更大的線圈,如26ml+234ml兩個線圈纏繞為一組,100ml+100ml兩個線圈纏繞為一組,微調(diào)兩組線圈的實際柱體積和重量達到平衡,從而可以將多個不同的柱體積線圈裝配在一臺逆流色譜儀上,靈活使用。

影響設(shè)備不平衡的因素:逆流色譜的線圈旋轉(zhuǎn)如同一臺大容量高速離心機,色譜線圈相當于離心管,每組線圈的重量一般在20公斤左右,對稱地分布在轉(zhuǎn)軸的兩側(cè),進行高速旋轉(zhuǎn),同時線圈自身又以同樣的速度反向自轉(zhuǎn),因此它遠比離心機復(fù)雜多了;首先逆流色譜必須保持公轉(zhuǎn)的動態(tài)平衡,兩組線圈的公轉(zhuǎn)半徑必須嚴格對稱,到轉(zhuǎn)動中心軸的距離加工尺寸相等,兩個承重軸承和齒輪傳遞之間不能有任何偏心,涉及到精密加工技術(shù);其次逆流色譜必須保持自轉(zhuǎn)的動態(tài)平衡,自轉(zhuǎn)的中心軸和公轉(zhuǎn)的中心軸嚴格保持平行,線圈的內(nèi)部繞制必須非常均勻,整個線圈重量分布均勻,尤其對于不同柱體積的兩個線圈繞制成一組大線圈,其內(nèi)部重力分布更復(fù)雜。

出廠的測試和調(diào)節(jié):逆流色譜儀出廠之前必須仔細嚴格地調(diào)整其動態(tài)平衡,將精密加工的各個部件進行裝配,進行動態(tài)平衡定位,使用蒸餾水作為液體充滿全部線圈進行稱重,保證生產(chǎn)出來的兩組線圈重量*一致,后進行組裝,并完成出廠測試和調(diào)節(jié)。

儀器的動態(tài)不平衡性和核心技術(shù):逆流色譜在高速旋轉(zhuǎn)的過程中,存在一個大容許的不平衡重量,它是儀器性能本身不平衡性和溶劑體系變化帶來不平衡性的總和,在此范圍內(nèi)設(shè)備正常運行,超過此范圍會對設(shè)備造成破壞,因而提高精加工技術(shù)和裝配工藝,盡可能地減小設(shè)備本身的動態(tài)不平衡性,留出更大的空間來配合溶劑體系的變化,是逆流色譜儀的核心關(guān)鍵技術(shù),實現(xiàn)在一臺設(shè)備上裝配更多的不同柱體積線圈和制造出更大體積的、生產(chǎn)型逆流色譜設(shè)備。

英國AECS公司是世界上高速逆流色譜儀HSCCC的*生產(chǎn)者,利用其緊密加工和核心的線圈繞制技術(shù),世界上*實現(xiàn)了一臺儀器上能配置1組、2組、4組色譜線圈,色譜線圈材質(zhì)可以選擇PTFE、不銹鋼、Ti合金材質(zhì),適應(yīng)不同壓力、不同酸堿度等特殊要求, 也是世界上維一同時擁有和生產(chǎn)靜態(tài)HPCPC和動態(tài)HSCCC的廠家,其高速逆流色譜儀HSCCC的固定相保留率高達95%以上,英國AECS公司高速逆流色譜儀在世界上廣泛地應(yīng)用于化學領(lǐng)域的純化,如抗生素、縮氨酸、丹寧酸、皂角苷、油脂、手性藥物、天然產(chǎn)物、食品添加劑、香精香料、石油化工添加劑等。

                             

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