一:原理
將樣品和消化液置于消化管中,在數(shù)字程控恒溫消解儀上進(jìn)行梯度溫度控制加熱,使樣品*消化后用于各種儀器分析和化學(xué)分析。
二:消化樣品范圍
食品樣品,環(huán)境樣品,生物樣品(血,尿,毛發(fā)),化妝品等。
三:適用分析范圍
火焰原子吸收光譜儀和無(wú)火焰原子吸收光譜儀,原子熒光光譜儀,ICP-AES,ICP-MS極譜儀 ,化學(xué)分析等方法的樣品前處理。
四:性能
(1) 溫度范圍:
室溫至300℃(特別說(shuō)明:溫度指恒溫塊溫度,消解的樣液溫度和消化液的沸點(diǎn)*)。
(2) 穩(wěn)定性:+3℃。
(3) 消化孔數(shù):18孔,孔徑:26mm,適用于外徑25mm的消化管。
(4) 功率:1500W
(5) 溫控方法:用撥碼設(shè)定消解溫度。
1. 設(shè)定溫度:按SET鍵下排數(shù)碼管數(shù)據(jù)閃動(dòng)(上排正常測(cè)溫)表示儀表進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài),按△鍵設(shè)定值增加,按▽設(shè)定值減小,持續(xù)按增加鍵或減少鍵設(shè)定值會(huì)快速變化,再按一下SET鍵儀表回到正常工作狀態(tài)溫度設(shè)定完畢。
2. 傳感器誤差的修正:在確認(rèn)儀表顯示的值不是正確的測(cè)量值時(shí)可對(duì)顯示值進(jìn)行修正,按SET鍵3秒進(jìn)入儀表內(nèi)層菜單,選定參數(shù)SC后配合▽或△鍵可修改此參數(shù),傳感器誤差的修正的范圍為+50到—50,休正完后再按SET鍵3秒退出,儀表出廠時(shí)修正值為0,使用時(shí)要防止把顯示正確的儀表修正至不正確。
3. 啟動(dòng)自整定:本產(chǎn)品能適應(yīng)絕大多數(shù)控制系統(tǒng),只有控制效果特別不理想時(shí)方可啟動(dòng)自整定,按SET鍵3秒進(jìn)入儀表內(nèi)層菜單,選定參數(shù)AT后配合▽或△鍵開(kāi)啟自動(dòng)整定。此時(shí)AT指示等開(kāi)始閃爍儀表進(jìn)入自動(dòng)整定參數(shù)工作狀態(tài),儀表控制加熱系統(tǒng)在設(shè)定點(diǎn)附近波動(dòng)2次,當(dāng)AT燈滅時(shí)自動(dòng)整定結(jié)束,新的PID參數(shù)被鎖存在芯片中。
五: 試劑和器材:
(1) 消化液:硝酸+高酸(4+1)
(2) 塑料鑷子或竹夾子:用于從浸泡玻璃器材的10%硝酸液中取物.
(3) 消化管:外徑25mm×長(zhǎng)80mm平低硬質(zhì)玻璃,消化前用10%硝酸浸泡過(guò)夜,洗凈晾干或干燥后使用.
六: 樣品消解法:
1: 食品樣品消解:
(1) 將消解儀移入通到廚房中設(shè)加熱至120℃.
(2) 液體樣品(如白酒,純凈水,天然水等)吸取1-10.0ml(樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠)將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定).
(3) 一般性食品(如色酒,飲料,水果糖,沖劑,面食品,粥類等)稱取0.500-1.000g樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解儀上160℃消化約1-3h)至消化液澄清后,240℃恒溫消解至*,取下至冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定.
(4) 含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香腸,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)稱取0.300-0.500g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,將消化管放入消解儀上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定.
2: 水樣消解:
吸取1.00-10.0ml樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入消化劑(清潔水加入0.50ml消化劑,污水加入2ml消化劑)240℃恒溫消解至近干取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定.
3: 發(fā)樣消解:
稱取0.200g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解儀上160℃消化30min.240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定.
4: 化妝品消解:
取0.100-0.200g化妝品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定.
七: 注意事項(xiàng)
1. 部分分析方法需要將酸(消化液)趕盡才能進(jìn)行分析,如極譜分析部分白墨爐測(cè)分析等.
2. 部分分析法需要采用不同消化液和溫度控制,如測(cè)汞,消化液-硝酸+硫酸(4+1).溫控始終在160℃.
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