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零頂空萃取器如何通過(guò)校準(zhǔn)確定組分濃度
閱讀:49 發(fā)布時(shí)間:2024-10-10 零頂空萃取器可以提取液體或固體相關(guān)的特征揮發(fā)性化合物,無(wú)需直接取樣基質(zhì),因此可以通過(guò)校準(zhǔn)確定組分濃度,樣品包括水,廢水,土壤,食物和飲料。分析的目的可以是評(píng)估和識(shí)別單個(gè)組分或?qū)⑸V圖,與特征相關(guān)聯(lián)。
零頂空萃取采樣技術(shù),樣品本身通常處于不適合直接提取的狀態(tài),因此如果沒(méi)有零頂空進(jìn)樣,在將其應(yīng)用于GC色譜柱之前,需要大量的樣品預(yù)處理和凈化,對(duì)包含頂空的揮發(fā)物進(jìn)行取樣和色譜分析,采用校準(zhǔn)程序,將測(cè)量的組分濃度轉(zhuǎn)換成與原始樣品相關(guān)的值,在分析之前,有幾種技術(shù)用于進(jìn)樣和后續(xù)處理。
零頂空萃取有三種基本類型的采樣程序,靜態(tài)頂空,動(dòng)態(tài)頂空和吹掃方法,包括樣品回收,溶劑萃取。零頂空進(jìn)樣是是在使用氣密注射器時(shí),樣品恒溫使其達(dá)到平衡狀態(tài),頂空樣品應(yīng)與總頂空體積相比較小,以避免取樣的作用,從而改變樣品特性,并且取樣體積必須與管柱及其操作條件相容。以這種方式可以使用氣體樣品,使用分流并且柱優(yōu)選在程序化條件下操作。不分流方法可以與塔的開(kāi)始處的液氮冷阱一起使用,零頂空萃取樣品通常包含在轉(zhuǎn)盤(pán)中的恒溫小瓶中,用于多次分析,通過(guò)針頭穿透隔膜自動(dòng)獲取樣品。
每種組分的濃度與其在液體或固體樣品中的濃度有關(guān),只有在適用的情況下才能保持這種關(guān)系,并且為了準(zhǔn)確,在相關(guān)濃度范圍內(nèi)進(jìn)行仔細(xì)校準(zhǔn),所需的化合物與樣品基質(zhì)結(jié)合,以提供更高的分配系數(shù),在零頂空萃取器中,樣品瓶在固定的時(shí)間段內(nèi)被加熱,之后將樣品瓶加壓。通過(guò)切換閥門,頂空蒸汽流到樣品環(huán)路,并通過(guò)再次切換閥門進(jìn)行注射,直接注射或分開(kāi),必須小心控制壓力,時(shí)間,溫度。
除了壓力和溫度之外,樣品基質(zhì)的組成對(duì)樣品和頂空之間的平衡也有很大影響,基質(zhì)效應(yīng)取決于均勻性,鹽濃度,溶劑類型,固體顆粒,吸附效果和含水基質(zhì)的pH值。這些因素對(duì)于選擇正確的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)非常重要,這是定量頂空分析中的主要問(wèn)題之一。零頂空萃取確定藥物產(chǎn)品中的殘留溶劑,此外血液中的酒精分析,因此即使在多次注射后,注射器和柱也將保持清潔,從而產(chǎn)生干凈的色譜圖。
文章來(lái)源:上海靳瀾儀器制造有限公司
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