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了解一下thermo液質(zhì)聯(lián)用的基體效應(yīng)吧

閱讀:485      發(fā)布時(shí)間:2019-12-24
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   了解一下thermo液質(zhì)聯(lián)用的基體效應(yīng)吧

  1、基體效應(yīng)的來(lái)源

  thermo液質(zhì)聯(lián)用中的基質(zhì)效應(yīng)現(xiàn)象初在1993年被發(fā)現(xiàn),當(dāng)改變樣品基質(zhì)的種類(lèi)和濃度時(shí),待測(cè)物電噴霧化質(zhì)譜的響應(yīng)值降低了。美國(guó)FDA2001年出版的《生物分析方法驗(yàn)證準(zhǔn)則》明確提出:在LC-MS分析方法開(kāi)發(fā)和驗(yàn)證過(guò)程中需要對(duì)基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行評(píng)價(jià)。

  基質(zhì)效應(yīng)是指樣品中除了待測(cè)物以外的其他基質(zhì)成分對(duì)待測(cè)物測(cè)定值的影響,它源自色譜分離過(guò)程中與被測(cè)物共流出的物質(zhì)對(duì)被測(cè)物離子化過(guò)程的影響,共流出干擾物可分為內(nèi)源性雜質(zhì)和外源性雜質(zhì)。

  內(nèi)源性雜質(zhì)是指樣品提取過(guò)程中同時(shí)被提取出來(lái)的有機(jī)或無(wú)機(jī)分子,當(dāng)這些物質(zhì)在共提取液中濃度較高,并與目標(biāo)化合物共流出色譜柱進(jìn)入離子源時(shí),將嚴(yán)重影響目標(biāo)化合物的離子化過(guò)程。

  外源性雜質(zhì)通常易被人們忽視,但也會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重的基體效應(yīng)。這些干擾物由樣品前處理各步驟引入,文獻(xiàn)報(bào)道的主要包括的聚合物殘留、酞酸鹽、去污劑降解產(chǎn)物、離子對(duì)試劑、有機(jī)酸等離子交換促進(jìn)劑、緩沖鹽或SPE小柱材料及色譜柱固定相釋放的物質(zhì)等。

  2、基體效應(yīng)的補(bǔ)償

  基體效應(yīng)的存在會(huì)嚴(yán)重影響對(duì)待測(cè)物的定量準(zhǔn)確度和精密度,且影響因素多變,很難被*消除。近幾年來(lái),致力于消除和補(bǔ)償基質(zhì)效應(yīng)的研究逐漸增多,主要包括優(yōu)化質(zhì)譜條件,優(yōu)化色譜分離體系,多步凈化措施,使用內(nèi)標(biāo)物定量,采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)定量,回聲峰技術(shù)等。

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