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氣體發(fā)生器色譜氣源影響范圍

閱讀：193 發(fā)布時間：2022-4-17

氣體發(fā)生器色譜氣源影響范圍

氣體發(fā)生器流速對氣相色譜儀的影響：

載氣流速對色譜儀影響主要表現(xiàn)在以下方面：
色譜氣源流速對柱效的影響
流速過慢，色譜峰容易拖尾或者前伸，氣源流速過快，降低分離效能；對于不同的色譜氣源對應不同的色譜柱，一般都有相應的流速，此時色譜柱柱效。
色譜氣源流速對樣品組分保留時間的影響：
不同流速下，保留時間變化差別很大。對于特定的色譜柱和色譜條件，樣品組分的保留時間和載氣流速成反比。為了加快分析時間，一般用高于流速的線速度分析。
色譜氣源流速對檢測定量結(jié)果的影響
流速快慢會影響色譜峰之間的分離，以及峰形的尖銳程度，影響靈敏度，從而影響定量結(jié)果。因為根據(jù)對信號的響應特征不同，檢測器可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。常見的濃度型檢測器有ECD等。從檢測信號的響應原理看，峰高響應信號與流動相中樣品的濃度成正比，而與載氣流速無關(guān)。但是，在分析過程中，由于柱內(nèi)擴散和傳質(zhì)阻力，峰寬大小受載氣流速影響。
載氣流速大，峰高增加，但是峰面積保持不變，因此質(zhì)量型檢測器如果用峰高作響應信號，應保持載氣流速不變。載氣流速直接影響塔板高度和柱效，是影響色譜分離優(yōu)化的重要參數(shù)。
實際操作時，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會導致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等

氣體發(fā)生器氣源純度對氣相色譜的影響：
色譜氣源純度對分析結(jié)果的影響：

分析樣品：失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

色譜柱：柱效失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

色譜峰：假峰有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

色譜峰保留時間：柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。

氣相色譜檢測器：
TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。
在操作
FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

氣相色譜氣體應注意氣體使用安全及安全排放安全排放
氫氣，易燃易爆，作載氣要排到室外，如果所用檢測器有火焰，如：FID、PFPD，氫氣作為燃氣，一般不選擇氫氣作載氣，除非為了優(yōu)化檢測器的靈敏度。
氬氣，本身無毒，但在高濃度時有窒息作用。當空氣中氬氣濃度高于33%時就有窒息的危險。當氬氣濃度超過50%時，人會出現(xiàn)嚴重癥狀，濃度達到75%以上時，人能在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。使用氬氣時，因為氬氣的密度比空氣的平均密度大的多，所以不易直接排到室外，所以能用其他氣體替代時，就一般不使用氬氣。

儀器氣源故障排除
如出現(xiàn)基線飄移，應先降低柱溫以排除柱固定相流失的情況，如固定相無流失，要判斷載氣氮氣純度，先暫時關(guān)閉載氣和尾吹氣，如果基線穩(wěn)定性變好，說明是氮氣氣路有污染，可能是氮氣純度不夠、或載氣凈化器失效，也可能是氣路部分被污染；更換新氮氣鋼瓶，若基線變好，說明是氣體純度不夠，若沒有變化，則查看載氣凈化器是否已經(jīng)失效、過載，可更換為新的氣體凈化器，若基線短時間內(nèi)穩(wěn)定，說明氣體凈化器過載需更換，如基線噪聲沒有明顯變化，則說明氣體管路被污染，需清洗或更換管路等。

色譜氣源安裝要求
氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運輸，建議在當?shù)鼗蜉^為便利的地方購買，為以后換氣方便。
氣體純度要求:載氣（氮、氫或氦氣） 0．40MPa 99．999％氫氣 0．30MPa 99．999％
空氣 0．40MPa 無油干燥
注意事項：使用鋼瓶氣時，應在室外有獨立的鋼瓶室，鋼瓶室的房蓋應活動、易被掀起。
氣體鋼瓶應使用氣相色譜專用減壓閥避免污染氣體，載氣需使用雙級減壓閥，氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣時，使用單級減壓閥。
氣體發(fā)生器的安裝要求
當使用氮氣、氫氣發(fā)生器和全自動空氣源時，要放在儀器附近2 米以內(nèi)，設置空間為1 平米，放在實驗臺上或地上都可以。

若配有FID 檢測器，一般選用氮氣或氦氣作為載氣，氫氣和空氣作為燃氣和助燃氣；若只配有TCD 檢測器時，只要接一路載氣就可以了。載氣源是氫氣，其次是氦氣或氮氣。