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《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定 近紅外光譜法》征求意見(jiàn)

2023-12-22 08:47:21 來(lái)源:儀表網(wǎng) 閱讀量:9898

  近日,由四川威爾檢測(cè)技術(shù)股份有限公司 、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所[國(guó)家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)] 、通威股份有限公司起草,TC76(全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定 近紅外光譜法》征求意見(jiàn)稿已編制完成,現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 
  近紅外光譜法是目前公認(rèn)最快速、最綠色環(huán)保的飼料、食品等產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)方法。近紅外快速檢測(cè)技術(shù)在美國(guó)、歐盟等飼料企業(yè)應(yīng)用較廣泛,近年來(lái)我國(guó)飼料近紅外技術(shù)應(yīng)用水平也逐步提升。隨著農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布《共同推進(jìn)“一帶一路”建設(shè)農(nóng)業(yè)合作的愿景與行動(dòng)》,我國(guó)主要大型飼料企業(yè)不斷在“一帶一路”沿線國(guó)家布局,開(kāi)展多種形式的國(guó)際產(chǎn)能合作,為我國(guó)飼料產(chǎn)業(yè)獲取新的增長(zhǎng)動(dòng)力。飼料貿(mào)易方面,進(jìn)口產(chǎn)品主要為飼料原料,大多來(lái)自于美國(guó)、加拿大、澳大利亞、泰國(guó)、法國(guó)、秘魯、智利等,對(duì)外依存度較高,需要進(jìn)口大量的大豆、玉米、油菜籽、菜籽粕、花生粕、魚(yú)粉、雞肉粉、肉骨粉等。隨著國(guó)內(nèi)飼料行業(yè)的近紅外技術(shù)普及及廣泛應(yīng)用,不論是飼料企業(yè)的加工制造產(chǎn)能轉(zhuǎn)移,還是產(chǎn)業(yè)鏈上、下游的整合,也越來(lái)越依賴于近紅外快速檢測(cè)技術(shù)。
 
  隨著國(guó)內(nèi)外近紅外技術(shù)的快速發(fā)展,F(xiàn)OSS、Bruker、Buchi、Perten、Thermo Fisher、PerkinElmer、聚光科技、海洋光學(xué)、威斯派克、譜綠、棱光、迅杰等國(guó)內(nèi)外近紅外分析儀已在飼料行業(yè)廣泛應(yīng)用,化學(xué)計(jì)量學(xué)發(fā)展迅速,新的建模算法不斷涌現(xiàn),參數(shù)描述不盡相同。
 
  目前,有關(guān)飼料近紅外光譜法的 ISO 標(biāo)準(zhǔn)有 ISO 12099:2017《動(dòng)物飼料、谷物和碾磨谷物制品—近紅外光譜法應(yīng)用指南》,該指南更趨向于通用的原則要求,不容易轉(zhuǎn)化為實(shí)際應(yīng)用的方案。國(guó)內(nèi)有關(guān)近紅外的標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 24895-2010《糧油檢驗(yàn) 近紅外分析定標(biāo)模型驗(yàn)證和網(wǎng)絡(luò)管理與維護(hù)通用規(guī)則》和 GB/T 37969-2019《近紅外光譜定性分析通則》,應(yīng)用范圍與本標(biāo)準(zhǔn)均不一致。在 AOCS 體系下,也只有 997.06 小麥全麥粗蛋白質(zhì)、991.01 飼料中的水分、989.03 牧草中的酸性洗滌纖維和粗蛋白質(zhì)等三個(gè)方法,覆蓋指標(biāo)少,適用范圍小。
 
  隨著國(guó)內(nèi)外對(duì)近紅外光譜法的認(rèn)識(shí)與研究日益深入,GB/T 18868-2002 規(guī)定的定標(biāo)要求在實(shí)際應(yīng)用中無(wú)法實(shí)現(xiàn),需要結(jié)合我國(guó)飼料行業(yè)近紅外應(yīng)用實(shí)際情況進(jìn)行修訂,滿足各大、中、小型企業(yè)建立飼料原料和飼料產(chǎn)品近紅外預(yù)測(cè)模型實(shí)際需要,提升飼料行業(yè)近紅外技術(shù)應(yīng)用水平。GB/T18868-2002 僅適用各種飼料原料和配合飼料中的水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪,各種植物性蛋白類飼料原料中的賴氨酸、蛋氨酸,未涵蓋濃縮飼料、精料補(bǔ)充料的水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪,以及動(dòng)物類蛋白飼料原料、配合飼料、濃縮飼料和精料補(bǔ)充料中的賴氨酸、蛋氨酸,亟需修訂 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定 近紅外光譜法》,全力滿足我國(guó)飼料行業(yè)水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定需要,提升飼料生產(chǎn)企業(yè)原料和產(chǎn)品質(zhì)量控制水平,促進(jìn)飼料業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件代替 GB/T 18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測(cè)定 近紅外光譜法》,與 GB/T 18868-2002 相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:
 
  a)更改了適用范圍(見(jiàn)第1章,2002年版的第1章);
 
  b)更改了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章,2002年版的第4章);
 
  c)更改了原理(見(jiàn)第4章,2002年版的第3章);
 
  d)更改了儀器設(shè)備(見(jiàn)第5章,2002年版的第5章);
 
  e)更改了樣品(見(jiàn)第6章,2002年版的第6章);
 
  f)更改了試驗(yàn)步驟(見(jiàn)第7章,2002年版的第7章);
 
  g)增加了試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理(見(jiàn)第8章);
 
  h)更改了精密度(見(jiàn)第9章,2002年版的第8章)。
 
  本文件描述了飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸和蛋氨酸的近紅外光譜快速測(cè)定方法。
 
  本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和飼料原料(不含礦物質(zhì)飼料原料)中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪的測(cè)定,以及配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和蛋白質(zhì)飼料中賴氨酸和蛋氨酸的測(cè)定。
 
  本文件水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維和粗脂肪的定量限均為0.1%,賴氨酸和蛋氨酸的定量限分別為 0.04%和0.01%。
 
  原理:
 
  利用有機(jī)物中含有 C-H、N-H、O-H、C=C 等化學(xué)鍵的泛頻振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng),以漫反射、透反射或透射方式獲得在近紅外區(qū)的吸收光譜,通過(guò)化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立光譜與物質(zhì)成分含量值之間的線性或非線性模型,從而實(shí)現(xiàn)用試樣的近紅外光譜吸光度建立的相關(guān)性模型,對(duì)待測(cè)樣品成分含量值的快速計(jì)量。
 
  測(cè)量方式:
 
  近紅外光譜的測(cè)量方式是決定光譜質(zhì)量的重要因素之一,而光譜質(zhì)量將顯著影響模型的預(yù)測(cè)能力,因此選擇合適的近紅外光譜測(cè)量方式至關(guān)重要,合適的測(cè)量方式應(yīng)滿足以下條件:
 
  (1)光譜有較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性;
 
  (2)測(cè)試方便、快速;
 
  (3)光譜具有較高的信噪比;
 
  (4)光譜包含完整的試樣物化信息。
 
  以下是近紅外光譜常見(jiàn)的測(cè)量方式:
 
  (1)透射測(cè)量:透射是均勻透明液體最理想的測(cè)量方式;
 
  (2)透反射測(cè)量:為了實(shí)現(xiàn)光源和探測(cè)器的整體化設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)直接對(duì)液體或者固體測(cè)量,同時(shí)也可以增加液體樣品光譜吸收的光程,往往采用透反射測(cè)量;
 
  (3)漫反射測(cè)量:對(duì)于固體顆粒、粉末等試樣,近紅外最常見(jiàn)的測(cè)量方式是漫反射。常用的測(cè)量附件為積分球和光纖漫反射探頭,漫反射法測(cè)量的主要是淺層試樣的某種組分濃度,如果試樣不均勻,某組分濃度和內(nèi)部濃度不相等,這樣漫反射測(cè)出濃度就不能代表試樣中這一組分的濃度。為減少試樣不均勻性的影響,測(cè)試試樣時(shí)應(yīng)盡可能充分混勻并旋轉(zhuǎn)試樣或者光源。
 
  更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。

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