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《飼料中泰拉霉素的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見

2023-06-09 08:58:15 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10329

　　近日，由浙江正明檢測有限公司、寧波市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心等單位起草，TC76(全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《飼料中泰拉霉素的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。

　　近年來，由于抗生素濫用所導(dǎo)致的細(xì)菌耐藥性、耐藥基因、生態(tài)環(huán)境污染，以及食品安全等問題，已經(jīng)嚴(yán)重影響到畜牧行業(yè)健康發(fā)展，2019年7月9日農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第194號公告的正式發(fā)布，標(biāo)志著我國飼料中全面禁止添加抗生素，但畜禽治療使用抗生素不受影響。雖然目前泰拉霉素國內(nèi)外只有注射劑上市，通常只能采用皮下注射給藥，但已有相關(guān)專利(技術(shù)所有人：鄭州都靈獸藥科技有限公司，專利名稱：一種泰拉霉素腸溶顆粒的制備方法與流程)表明，該藥能制成腸溶顆粒，能保證有效成分在胃酸中不被破壞，安全到達(dá)腸道吸收，顯著提高飼料報酬，因此在此背景下，因此為保障人類用藥和食品安全，有必要建立飼料中泰拉霉素的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本文件描述了飼料中泰拉霉素的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料中泰拉霉素(以泰拉霉素A計)的測定。本文件方法的檢出限為10μg/kg，定量限為20μg/kg。

　　原理：

　　試樣中的泰拉霉素用甲酸甲醇溶液提取，經(jīng)固相萃取柱凈化后，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，外標(biāo)法定量。

　　儀器設(shè)備：

　　1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。

　　2.分析天平：精度為 0.01 mg 和 0.01g。

　　3.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于 9 000 r/min。

　　4.振蕩器：轉(zhuǎn)速不低于 300 r/min。

　　5.旋渦混合器。

　　6.固相萃取裝置。

　　7. 氮吹儀。

　　樣品：

　　按GB/T 20195制備樣品，至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm孔徑的試驗(yàn)篩，充分混勻，裝入磨口瓶中，備用。選取類型相同，均勻一致、且在待測物保留時間處，儀器響應(yīng)值小于方法定量限30%的飼料樣品，作為空白樣品。

　　精密度：

　　在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對差值不大于該算術(shù)平均值的 15%。

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