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《豆制品中嘌呤的測(cè)定超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見

2023-05-06 09:05:09 來(lái)源：儀表網(wǎng) 閱讀量：6322

　　由上海清美綠色食品(集團(tuán))有限公司、上海海洋大學(xué)等單位編制的《豆制品中嘌呤的測(cè)定超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿的編制，根據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》的要求，為保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和可操作性，現(xiàn)在《全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)》面向社會(huì)各界公開征求意見。意見反饋郵箱ssfs_office@163.com，截止時(shí)間2023年5月27日。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

　　本文件規(guī)定了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤和次黃嘌呤的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算、檢出限、定量限與精密度。本文件適用于以大豆或雜豆為主要原料，經(jīng)加工制成的食品的嘌呤總量(包括腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤和次黃嘌呤)的測(cè)定。

　　方法原理：

　　用甲酸和三氟乙酸混合溶劑水解提取豆制品中的總嘌呤，經(jīng) 90℃水浴，冷卻，離心取清液，旋蒸至干，90%乙腈水溶液復(fù)溶，經(jīng)高速離心后過(guò)濾膜，用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。

　　儀器設(shè)備：

　　1.超高效液相色譜儀-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。

　　2.電子天平：感量 0.001g 和 0.0001g。

　　3.離心機(jī)：≥12000 r/min。

　　4.恒溫水浴鍋：控溫精度±1℃。

　　5.超聲波清洗器。

　　6.組織搗碎機(jī)。

　　7.粉碎機(jī)。

　　8.渦旋混合器。

　　9.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

　　10.茄型瓶：250 mL。

　　11.具塞離心管：50 mL。

　　12.樣品瓶：2 mL，帶聚四氟乙烯旋蓋。

　　樣品制備與保存：

　　1.固體樣品：取有代表性的樣品用四分法縮分出至少200g，用粉碎機(jī)粉碎后過(guò)40目篩，充分混勻備用，粉碎過(guò)程中避免樣品過(guò)熱。分取兩份試樣，裝入清潔容器內(nèi)，密封并標(biāo)記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于0～4℃保存。

　　2.半固體樣品：取有代表性的樣品用四分法縮分出至少200g，用組織搗碎機(jī)充分搗碎，混勻備用，分取兩份試樣，裝入清潔容器內(nèi)，密封并標(biāo)記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于 0～4℃保存。

　　3.液體樣品：將樣品充分混勻均質(zhì)后，采用虹吸法按上、中、下三層取出至少200mL，充分混合后，分取兩份試樣，裝入清潔容器內(nèi)，密封并標(biāo)記。一份作為檢樣，一份作為留樣，于0～4℃保存。

　　質(zhì)譜參考條件：

　　a)離子化模式：電噴霧電離(ESI)；

　　b)掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；

　　c)分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨率；

　　d)其他質(zhì)譜條件參見附錄 A；

　　e)使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；詳細(xì)條件參見附錄 A；

　　f)毛細(xì)管電壓、錐孔電壓、氣簾氣壓力、碰撞能量等參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度，參考條件和定性離子對(duì)、定量離子對(duì)見附錄 A。

　　檢出限、定量限和精密度：

　　1.檢出限與定量限

　　本方法的檢出限為0.1mg/kg，定量限為0.5mg/kg。

　　2.精密度

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 20%。

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