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《茶葉中氯酞酸殘留量的測(cè)定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)標(biāo)征求意見

2022-07-06 08:30:53 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：9709

　　根據(jù)《福建省質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的相關(guān)規(guī)定，福建省質(zhì)量檢驗(yàn)協(xié)會(huì)《茶葉中氯酞酸殘留量的測(cè)定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。

　　氯酞酸為內(nèi)吸傳導(dǎo)型苯甲酸類除草劑，也是除草劑氯酞酸二甲酯在植物體內(nèi)的代謝產(chǎn)物，通常用于禾本科作物田，進(jìn)行莖葉處理防除一年生與多年生闊葉雜草。純品為類白色結(jié)晶，分解溫度 330 oC，不溶于水，易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑。

　　在新版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB 2763-2021)中，飲料類茶葉新增的檢測(cè)項(xiàng)目氯酞酸尚無配套檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)查也不存在可供參考的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。因市場(chǎng)檢測(cè)需求，目前各檢測(cè)機(jī)構(gòu)使用各自實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法開展檢測(cè)工作，良莠不齊，亟需制定統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)以規(guī)范檢測(cè)活動(dòng)、提高檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8303 茶磨碎試樣的制備及其干物質(zhì)含量測(cè)定技術(shù)規(guī)范編制而成。

　　本文件規(guī)定了茶葉中氯酞酸殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定方法。本文件適用于茶葉中氯酞酸殘留量的測(cè)定。

　　方法原理：

　　茶葉樣品用水提取，提取液經(jīng)固相萃取凈化后進(jìn)行衍生化，以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)衍生化產(chǎn)物氯酞酸二乙酯，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS/MS，三重四極桿質(zhì)譜)，配電子轟擊離子源(EI)。2.分析天平：感量0.1mg和感量0.01g。3.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000 r/min。4.渦旋混合器。5.組織搗碎機(jī)。

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

　　1.氯酞酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000 μg/mL)：稱取10 mg(精確至0.1 mg)氯酞酸標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈溶解并定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期6個(gè)月。

　　2.氯酞酸標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10 μg/mL)：移取100 μL氯酞酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1個(gè)月。

　　3.氯酞酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 (500 ng/mL)：移取500 μL氯酞酸標(biāo)準(zhǔn)中間溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1個(gè)月。

　　前處理：

　　稱取2g試樣(精確至0.01 g)于50 mL塑料離心管中，加入20 mL水，渦旋10 min，然后以5000 r/min離心10 min。吸取10 mL上清液轉(zhuǎn)移至另一塑料離心管中，加入5 mL 3%乙酸(4.2.1)，搖勻后以5000 r/min離心10 min。

　　所有液體移入已用3 mL甲醇、3 mL水活化的SAX柱中，再依次用 4 mL 3%乙酸(4.2.1)、4 mL甲醇淋洗，棄去淋洗液。趕盡柱中液體后，將柱內(nèi)所有填料(包括上、下篩板)取出移入玻璃瓶中，加入1mL乙腈、0.5 mL碘乙烷，加蓋密封后置于100 oC鼓風(fēng)干燥箱中恒溫2 h。取出冷卻后，瓶?jī)?nèi)溶液過微孔濾膜，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試。

　　試樣溶液的測(cè)定：

　　將基質(zhì)工作溶液和試樣溶液依次注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，以保留時(shí)間和定性離子定性，測(cè)得定量離子峰面積，試樣溶液中目標(biāo)物的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的定量測(cè)定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時(shí)應(yīng)根據(jù)測(cè)定濃度進(jìn)行適當(dāng)倍數(shù)稀釋后再進(jìn)行分析。

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