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《液相色譜儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱》征求意見

2022-03-30 08:34:48 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：7264

　　國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《液相色譜儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱《第1號(hào)修改單》》由 TC124(全國工業(yè)過程測(cè)量控制和自動(dòng)化標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口上報(bào)，TC124SC6(全國工業(yè)過程測(cè)量控制和自動(dòng)化標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)分析儀器分會(huì))執(zhí)行，主管部門為中國機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)。

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。本文件代替GB/T 30433—2013 《液相色譜儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱》。與GB/T 30433—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：

　　——修改了術(shù)語“理論板數(shù)”，將原標(biāo)準(zhǔn)公式(1)移至6.2.2(見3.1、6.2.2，2013年版的3.1)；

　　——修改了術(shù)語“拖尾因子”，將原標(biāo)準(zhǔn)公式(2)移至6.2.3(見3.2、6.2.3，2013年版的3.2)；

　　——明確柱效能以萘峰理論板數(shù)表示(見5.2，2013年版的4.2)；

　　——明確拖尾因子以萘峰表示、刪除了1,4-二羥基蒽醌(見5.3，2013年版的4.3)；

　　——修改了試驗(yàn)設(shè)備，將原標(biāo)準(zhǔn)中“10 µL(或20 µL)注射器”修改為進(jìn)樣器，增加容量瓶(見6.1.1，2013年版的5.1.2)；

　　——刪除了“制備試驗(yàn)溶液時(shí)需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作”(2013年版的5.1.3)；

　　——修改了試劑，刪除了1,4-二羥基蒽醌、硝基苯、二水合磷酸二氫鈉、氫氧化鈉、芴等項(xiàng)目(見

　　6.1.2.1，2013年版的5.1.3.1)；

　　——修改了標(biāo)準(zhǔn)溶液，將測(cè)試柱效能和拖尾因子用芴、1,4-二羥基蒽醌的配制修改為測(cè)試柱效能和拖尾因子用萘溶液配制(見6.1.2.2，2013年版的5.1.3.2)；

　　——刪除了緩沖鹽配制(見2013年版的5.1.3.3)；

　　——刪除了1,4-二羥基蒽醌方法(見2013年版的5.2.3.2)；

　　——修改了標(biāo)準(zhǔn)柱壓降測(cè)試方法，更加詳細(xì)描述了測(cè)試方法(見6.2.4，2013年版5.2.4)。

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 9008 液相色譜法術(shù)語柱色譜法和平面色譜法等文件編制而成。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液相色譜儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱的術(shù)語和定義、標(biāo)準(zhǔn)柱參數(shù)、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液相色譜儀測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)色譜柱。

　　試驗(yàn)設(shè)備包括：

　　a) 液相色譜儀(配紫外-可見光檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器，色譜柱恒溫箱)；b) 色譜數(shù)據(jù)工作站；c) 進(jìn)樣器；d) 電子天平，分度值不大于0.1mg，級(jí)；e) 精密壓力表，0.4級(jí)；f) 容量瓶：100mL 和10mL，容量允差A(yù)級(jí)；g) 液相色譜儀用三通。

　　萘標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

　　用電子天平稱取10.0mg 尿嘧啶和100.0mg 萘，置于100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成母液。取1.0mL 母液，置于10mL 容量瓶中，用體積比為85:15的甲醇/水溶液定容至刻度，得到含1.0×10-5g/mL 尿嘧啶、1.0×10-4g/mL 萘的標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液在冰箱冷藏待用。配制后的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存不宜超過一個(gè)月。

　　標(biāo)準(zhǔn)柱壓降：

　　將液相色譜儀中輸液泵通過三通一端與精密壓力表連接，一端與色譜柱入口連接，色譜柱出口接入廢液瓶。流動(dòng)相為體積比為 85:15的甲醇/水溶液，流量為1.0 mL/min。啟動(dòng)輸液泵，壓力穩(wěn)定后，讀取壓力表示數(shù) P1。卸下標(biāo)準(zhǔn)柱，啟動(dòng)輸液泵，壓力穩(wěn)定后讀取壓力表示數(shù) P2，P2 與 P1的差值即為標(biāo)準(zhǔn)柱壓降。

　　包裝標(biāo)志：

　　包裝盒應(yīng)采取不易褪色的顏料標(biāo)注，并應(yīng)標(biāo)示以下內(nèi)容：a) 制造廠名稱和地址；b) 標(biāo)準(zhǔn)柱名稱、編號(hào)；c) 標(biāo)準(zhǔn)柱規(guī)格；d) 固定相名稱、粒度、批號(hào)；e) 商標(biāo)；f) 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志：“易碎物品”，“怕雨”等應(yīng)符合 GB/T 191 規(guī)定。

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