《羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法》團體標準征求意見

2022-03-17 08:41:44 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：6075

　　根據(jù)《團體標準管理規(guī)定》和《羅定市榃濱鎮(zhèn)林產(chǎn)品生產(chǎn)銷售協(xié)會團體標準制定程序》的有關規(guī)定，《羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法》團體標準已形成了征求意見稿。為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性，現(xiàn)開始征求意見。

　　肉桂是熱帶、亞熱帶的珍貴經(jīng)濟樹種和代表性南藥品種，肉桂樹全身都是寶，用途廣泛，經(jīng)濟價值高，皮、枝、葉、果均可藥用，葉與枝可蒸餾肉桂油。肉桂油是肉桂種植的主要副產(chǎn)品，其主要成份是肉桂醛，具有濃郁的芳香及辛辣氣味，是醫(yī)藥、食品及化工行業(yè)的重要原料，常用于藥品、煙酒等行業(yè)；在食用上可作飲料及糖果等食品之香料配劑，世界馳名的可口可樂、百事可樂以及我國的健力寶等多種名牌飲料均添加肉桂油。兩廣是我國肉桂的主產(chǎn)區(qū)，而位于廣東省西部、兩廣交界的羅定市因得天獨厚、天時地利，成為最適宜種植肉桂樹的區(qū)域中心。羅定肉桂種植歷史悠久，其產(chǎn)品質(zhì)量上乘，在國內(nèi)外市場上享有盛譽，受到廣大消費者的青睞。

　　羅定肉桂呈現(xiàn)氣芳香、味甘甜、辣味適中的特性，特別適宜用作食用香料。羅定肉桂作為重要的南藥品種，建立羅定肉桂指紋圖譜團體標準，可以規(guī)范市場，維護地理標志產(chǎn)品的市場競爭力，增加種植、生產(chǎn)、加工等產(chǎn)業(yè)的收入。因此，制定《羅定肉桂指紋圖譜》團體標準十分必要，并具有十分重要的現(xiàn)實意義。

　　本團體標準按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法文件編制而成。本標準規(guī)定了羅定肉桂高效液相色譜指紋圖譜法的檢驗方法。

　　方法原理：

　　樣品經(jīng)80%甲醇提取，以高效液相色譜在245nm波長下測定樣液的指紋圖譜，根據(jù)羅定肉桂對照指紋圖譜的相似度進行比較，使用中藥指紋圖譜相似度軟件進行計算樣品的相似度，根據(jù)相似度對樣品進行鑒別。

　　儀器設備：

　　高效液相色譜儀：帶二極管陣列檢測器或紫外檢測器；電子天平：感量1mg；超聲波清洗器；中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)。

　　試樣溶液制備：

　　取本品0.5g，混勻，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理(功率300W，頻率45kHz)30min，放冷，再稱定重量，用80%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：

　　以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(建議使用Inertsil ODS-SPC18(250×4.6mm，5µm))；流動相以乙腈為A，以0.2%磷酸溶液為B，按表1進行梯度洗脫；檢測波長為245nm；柱溫為30℃；進樣體積為10µl。理論板數(shù)按桂皮醛峰計算應不低于5000。

　　指紋圖譜測定：

　　分別精密吸取參照物溶液和樣品溶液，按7.2.1色譜條件進行檢測，記錄0min-56min的色譜圖，對樣品中的特征色譜峰進行積分，采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012版)與對照圖譜進行比較，計算各樣品的相似度。對照指紋圖譜見附錄A。

　　結(jié)果判斷：

　　樣品溶液高效液相色譜圖主峰應與參照物溶液主峰出峰時間一致；樣品指紋圖譜與對照指紋圖譜相似度不小于0.85。

　　方法精密度：

　　在重復條件下對同一樣品連續(xù)進行兩次測定，相對偏差≤0.5%。

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