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《植物油苯并芘測定超臨界流體色譜在線凈化法》征求意見

2021-12-17 08:47:15 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：10094

　　由中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔(dān)的《植物油苯并(a)芘測定超臨界流體色譜在線凈化-反相高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。

　　3，4-苯并芘(即苯并(a)芘)被世界衛(wèi)生組織列為一類致癌物，與人體DNA共價結(jié)合后可引起復(fù)制錯誤從而極易引發(fā)癌變。一般認(rèn)為在油脂的高溫工藝過程中由多環(huán)芳烴通過組合、重排產(chǎn)生。此外，在儲存、運(yùn)輸或包裝的過程中也易受外源污染。我國GB 2762-2017中針對部分谷物及其制品、熏燒烤肉類、熏(烤)水產(chǎn)品、油脂及其制品中污染物質(zhì)苯并[a]芘的限量進(jìn)行了規(guī)定，其中針對油脂及其制品為10ug/kg，歐盟、韓國、西班牙等規(guī)定油脂中苯并(a)芘含量不得超2ug/kg，國際食品法典委員會(CAC)也規(guī)定了食用油中苯并[a]芘最高限量為5ug/kg。因此準(zhǔn)確測試食品中苯并(a)芘的含量，對食品安全的管控顯得尤為重要。

　　目前食用油中苯并(a)芘檢測手段主要有氣相色譜-質(zhì)譜法、高效液相色譜-熒光法和酶聯(lián)免疫吸附法。當(dāng)采用色譜法進(jìn)行分析時，上機(jī)之前，需要對食用油樣品中苯并(a)芘進(jìn)行提取，對樣品進(jìn)行凈化。前處理手段主要包括液液萃取、索氏提取和固相萃取等方法。其中，固相萃取結(jié)合液相色譜熒光檢測法對干擾基質(zhì)凈化能力好，檢測靈敏度高，作為國際標(biāo)準(zhǔn)方法ISO15302-2017和國標(biāo)方法GB5009.27-2016被廣泛使用。但是現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中的固相萃取的前處理手段，操作步驟仍然繁瑣費(fèi)時，對實(shí)驗(yàn)人員技術(shù)水平要求較高，無法滿足快速準(zhǔn)確檢測的需求。而且仍然需要使用大量有毒有害化學(xué)試劑，不僅成本高，而且不環(huán)保。

　　本項(xiàng)目通過采用先進(jìn)環(huán)保的超臨界流體色譜分離技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了植物油樣品的在線凈化和苯并(a)芘的快速自動化檢測，而且降低了樣品前處理過程中有機(jī)溶劑的使用成本，為植物油當(dāng)中苯并(a)芘的快速監(jiān)測和植物油的質(zhì)量管理提供了有力的工具。此外，該方法準(zhǔn)確可靠，具有普遍適用性，易于推廣使用。

　　本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用超臨界流體色譜在線凈化法快速自動化測定植物油中苯并(a)芘的方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB 5009.27食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中苯并(a)芘的測定；ISO 15302動植物油脂苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法(Animal and vegetable fats and oils-Determination of benzo[a]pyrene-Revers-phase high performance liquid chromatography method)。

　　方法原理：

　　樣品經(jīng)正己烷溶解后，使用超臨界流體色譜(SFC)-反相液相色譜(R PLC)二維系統(tǒng)對該溶液進(jìn)行在線超臨界流體色譜分離凈化后，用中心切割的方式將苯并(a)芘導(dǎo)入到第二維的反相高效液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離，熒光檢測器檢測，外標(biāo)法定量。

　　儀器和設(shè)備：

　　1.超臨界流體色譜—反相液相色譜聯(lián)用系統(tǒng)：配有高壓兩位六通閥和熒光檢測器(見附錄A中圖A.1和A.2)?；蛐阅芟喈?dāng)者。2.渦旋振蕩器。3.分析天平：感量為0.01 mg和1 mg。4.玻璃具塞刻度試管：10 mL。5.玻璃樣品瓶：約1mL，配有可密封的蓋子。

　　在重復(fù)性條件下，獲得兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限r(nóng)，以大于重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%為前提。

　　在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測量結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性R，以大于再現(xiàn)性限R的情況不超過5%為前提。

　　實(shí)驗(yàn)報告：

　　試驗(yàn)報告的內(nèi)容應(yīng)包括以下部分或全部：a)試驗(yàn)項(xiàng)目名稱及本標(biāo)準(zhǔn)編號；b)樣品信息；c)測試環(huán)境條件；d)試驗(yàn)設(shè)備；e)測試方法的任何偏離；f)測試結(jié)果；g)測試日期、試驗(yàn)人員及其他。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5μg/kg(注：定量限)~50μg/kg的苯并(a)芘的測定。

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