草酸兩級(jí)結(jié)晶是采用兩臺(tái)DTB結(jié)晶器連續(xù)操作,草酸母液進(jìn)入級(jí)結(jié)晶器后,結(jié)晶器上部的真空將母液閃蒸降溫至過飽和析出部分晶體,然后進(jìn)入二級(jí)結(jié)晶器,在更低的真空度下閃蒸降溫至過飽和析出晶體,晶體和母液用泵送出。三級(jí)結(jié)晶是在上述兩級(jí)結(jié)晶的中間增加一級(jí),目的是減小兩級(jí)結(jié)晶的溫差,降低級(jí)結(jié)晶器中的固含量,擴(kuò)大一級(jí)結(jié)晶的操作溫度范圍,獲得質(zhì)量更高的草酸晶體產(chǎn)品。
由于本說明只是兩級(jí)和三級(jí)的比較,因此重點(diǎn)討論兩者的區(qū)別和各自的優(yōu)勢(shì),對(duì)其它相同之處不作討論和介紹。
- 級(jí)結(jié)晶器溫度和停留時(shí)間
級(jí)結(jié)晶器操作溫度是關(guān)鍵變量,很大程度上決定了終產(chǎn)品的晶粒大小和分布。級(jí)結(jié)晶器的溫度決定其中的固含量(已知溫度、飽和濃度、進(jìn)料濃度可確定固含量),級(jí)結(jié)晶器內(nèi)主要是爆發(fā)成核的過程,成核速度非常快,在級(jí)結(jié)晶器內(nèi)產(chǎn)生的晶體進(jìn)入第二級(jí)結(jié)晶器后相當(dāng)于晶種,如果級(jí)結(jié)晶器內(nèi)部的固含量過高,根據(jù)晶體生長的ΔL定律(即:當(dāng)母液能夠析出的晶體質(zhì)量已知的情況下,晶種數(shù)量越多晶體的粒徑就越小)操作達(dá)到終點(diǎn)時(shí)往往晶體的粒徑不會(huì)太大,所以將級(jí)結(jié)晶器內(nèi)的固含量控制的相對(duì)低是有利于晶體長大的。級(jí)結(jié)晶器的停留時(shí)間為次要變量(相對(duì)溫度來說),因?yàn)樘嵘A魰r(shí)間,能夠提升該級(jí)結(jié)晶器的粒度,在固含量高的情況下,提升晶體粒度可以適當(dāng)減少晶體的數(shù)量,這樣也達(dá)到了降低晶種數(shù)目的目的。
2.中間級(jí)和末級(jí)結(jié)晶器溫度和停留時(shí)間
末級(jí)結(jié)晶器的溫度決定理論出料固含量,也就是理論產(chǎn)量。末級(jí)結(jié)晶器停留時(shí)間決定晶粒生長時(shí)間,一定程度上決定終產(chǎn)品的粒徑和產(chǎn)量。中間級(jí)結(jié)晶器可以減小級(jí)和末級(jí)結(jié)晶器之間的溫差,減少進(jìn)入末級(jí)結(jié)晶器的晶核數(shù)量,增大進(jìn)入末級(jí)結(jié)晶器晶體的晶粒,使得末級(jí)結(jié)晶器晶粒更大更集中,提高產(chǎn)品質(zhì)量。
3.產(chǎn)品質(zhì)量
優(yōu)化后的兩級(jí)結(jié)晶和三級(jí)結(jié)晶均滿足1~1.5mm大于85%。與兩級(jí)相比,三級(jí)結(jié)晶出的顆粒更大,大直徑占比更多。結(jié)晶器出口小于0.5mm的細(xì)晶被稠厚器和離心機(jī)循環(huán)洗滌至末級(jí)結(jié)晶器,但三級(jí)結(jié)晶方案細(xì)顆粒少,循環(huán)細(xì)晶少,這對(duì)結(jié)晶器的產(chǎn)量提供了很好的保證。
結(jié)晶器晶體分布表
粒度分布 對(duì)比項(xiàng)目 | 大于2mm | 1.5-2mm | 1-1.5mm | 0.5-1mm | <0.5 mm |
目標(biāo)值% | 85 | 15 |
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兩級(jí)結(jié)晶值% | ~5 | 20~30 | 50~60 | 10~15 | 5~10 |
三級(jí)結(jié)晶值% | 10~15 | 35~45 | 30~40 | 10~15 | <5 |