蒸汽中糠醛在線分析方案
一、前言：
糠醛又稱呋喃甲醛，純品是無色液體，有特殊香味。是有機合成化學工業(yè)中的主要原料之一。它的用途很廣，可制造橡膠、塑料、合成纖維、農(nóng)藥、醫(yī)藥、涂料、化學試劑和各種助劑等。另外，糠醛生產(chǎn)中的渣滓可作肥料，對改良鹽堿地和提高土壤肥力具有良好作用。生產(chǎn)糠醛的原料充足。這些原料主要是農(nóng)副產(chǎn)品，如燕麥殼、玉米芯、棉籽皮、稻殼、花生殼、蕎麥殼、玉米稈和麥秸等。其中以玉米芯的出醛率較高，理論出醛率為19%，可以充分利用玉米芯生產(chǎn)糠醛。
由于糠醛生產(chǎn)具有資源、勞動力、環(huán)境等眾多因素，上世紀末一些發(fā)達國家糠醛生產(chǎn)企業(yè)因環(huán)境和生產(chǎn)成本問題把企業(yè)轉移到發(fā)展中國家。我國正處于發(fā)展中國家，由于資源和勞動力成本，其糠醛價格在國際上競爭力，隨著糠醛出口量劇增，在國際上占有越來越大的份額，現(xiàn)已成為大的糠醛生產(chǎn)和出口國，
二、檢測目的
生產(chǎn)糠醛水解工序，蒸汽用量是水解工序最主要的消耗指標，減少蒸汽用量對該產(chǎn)品的經(jīng)濟價值有著重要意義。蒸汽中含有糠醛等一些有機物，其含量是不均衡的，根據(jù)蒸汽中糠醛含量變化，改變蒸汽大?。啡┖扛哒羝_大，糠醛含量低蒸汽開?。?，來實現(xiàn)減少蒸汽用量節(jié)約成本。
三、蒸汽組分
3.1 水蒸汽約70-80%；
3.2 糠醛0-10%；
3.3 0-10%；
3.4 醋酸0-1%；
3.5 糠醇0-1%；
3.6 呋喃類0-1%；
3.7 其他有機物0-5%。
四、檢測設備
4.1 GC-9860氣相色譜儀配TCD、FID（FID具有分流/不分流及尾吹裝置）；
4.2 氣體自動進樣裝置，0.5-1ml定量環(huán)；
4.3 分離裝置：毛細管柱、填充柱；
4.4 加熱輔助裝置：管道加熱帶，加熱控制裝置；
4.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、工控機；
4.6 氮、氫、空氣體等。
其中氣相色譜儀是整個系統(tǒng)核心設備，工控機為該系統(tǒng)控制部分，其他為輔助設備；毛細管柱、填充柱為耗材。
五、檢測條件
5.1糠醛生產(chǎn)設備蒸汽出口條件
5.1.1氣體溫度：150-200℃
5.1.2 氣體壓力：常壓-0.3Mpa
5.1.3 氣體流量：1500ml/s
5.2色譜條件：
5.2.1 柱溫：135℃
5.2.2 氣化溫度：220℃
5.2.3 FID檢測器溫度：200℃
5.2.4 TCD檢測器溫度：160℃
5.2.5 FID載氣：氮氣，流量為20 mL/min
5.2.6 氫氣流量：30 mL/min
5.2.7 空氣流量：250 mL/min
5.2.8 TCD載氣：氫氣，流量為35 mL/min
檢測方案
玉米芯和酸反應生產(chǎn)水解過程中，蒸汽組分多，低、高費物含量低。要對蒸汽中各組分含量變化快速檢測，縮短其分析時間是必然。蒸汽中多數(shù)是水分，用熱導檢測器檢測，但熱導檢測器只能做常量分析，一些微量的低沸點物和高沸點物在熱導檢測器檢測不出來，顯然用熱導檢測器檢測不能*達到預期要求。那么氫火焰檢測器靈敏度高，能檢測微量甚至痕量的有機物，但是水在氫火焰檢測器上沒有響應，顯然用氫火焰檢測器檢測也不能*達到預期要求。我公司根據(jù)糠醛生產(chǎn)企業(yè)要求，對蒸汽不間斷檢測進行研究；采用一次進樣氫焰和熱導檢測器并用，對蒸汽中所有組分進行檢測。蒸汽在常溫下很快冷凝成液態(tài)，故不能用采樣袋取樣。我們采用管道和閥加熱方式，要求管道和閥達到蒸汽溫度，管路和閥中蒸汽無冷凝現(xiàn)像，十通閥切換氣路進樣。
圖一 圖二
十通閥取樣狀態(tài)（圖一）；蒸汽由生產(chǎn)裝置流入加熱管路A，進入十通閥1，由10出來進入定量環(huán)C，流經(jīng)十通閥7、6然后進入定量環(huán)D，流經(jīng)十通閥3、2最后通過B放空。
十通閥進樣狀態(tài)；由驅動電機帶動閥柄轉動（圖二）位置。氮氣由十通閥9進入10，然后沖發(fā)定量環(huán)C中的蒸汽組分，由十通閥7進8，然后進入FFAP毛細管柱入口端，經(jīng)過一定的柱長蒸汽組分得到分離，最后進入氫火焰進行檢測。檢測組分（糠醛、呋喃類、低沸點有機物）。氫氣由十通閥5進入6，然后沖發(fā)定量環(huán)D中的蒸汽組分，由十通閥3進4，然后進入GDX不銹鋼填充柱入口端，經(jīng)過一定的柱長蒸汽組分得到分離，最后進入熱導檢測器進行檢測。檢測組分（水蒸汽、、醋酸、縮醛類）。
整個操作系統(tǒng)由微機控制，按周期自動取樣，無須人工堅守崗位，數(shù)據(jù)自動保存及調(diào)用。
一、前言：
糠醛又稱呋喃甲醛，純品是無色液體，有特殊香味。是有機合成化學工業(yè)中的主要原料之一。它的用途很廣，可制造橡膠、塑料、合成纖維、農(nóng)藥、醫(yī)藥、涂料、化學試劑和各種助劑等。另外，糠醛生產(chǎn)中的渣滓可作肥料，對改良鹽堿地和提高土壤肥力具有良好作用。生產(chǎn)糠醛的原料充足。這些原料主要是農(nóng)副產(chǎn)品，如燕麥殼、玉米芯、棉籽皮、稻殼、花生殼、蕎麥殼、玉米稈和麥秸等。其中以玉米芯的出醛率較高，理論出醛率為19%，可以充分利用玉米芯生產(chǎn)糠醛。
由于糠醛生產(chǎn)具有資源、勞動力、環(huán)境等眾多因素，上世紀末一些發(fā)達國家糠醛生產(chǎn)企業(yè)因環(huán)境和生產(chǎn)成本問題把企業(yè)轉移到發(fā)展中國家。我國正處于發(fā)展中國家，由于資源和勞動力成本，其糠醛價格在國際上競爭力，隨著糠醛出口量劇增，在國際上占有越來越大的份額，現(xiàn)已成為大的糠醛生產(chǎn)和出口國，
二、檢測目的
生產(chǎn)糠醛水解工序，蒸汽用量是水解工序最主要的消耗指標，減少蒸汽用量對該產(chǎn)品的經(jīng)濟價值有著重要意義。蒸汽中含有糠醛等一些有機物，其含量是不均衡的，根據(jù)蒸汽中糠醛含量變化，改變蒸汽大?。啡┖扛哒羝_大，糠醛含量低蒸汽開?。?，來實現(xiàn)減少蒸汽用量節(jié)約成本。
三、蒸汽組分
3.1 水蒸汽約70-80%；
3.2 糠醛0-10%；
3.3 0-10%；
3.4 醋酸0-1%；
3.5 糠醇0-1%；
3.6 呋喃類0-1%；
3.7 其他有機物0-5%。
四、檢測設備
4.1 GC-9860氣相色譜儀配TCD、FID（FID具有分流/不分流及尾吹裝置）；
4.2 氣體自動進樣裝置，0.5-1ml定量環(huán)；
4.3 分離裝置：毛細管柱、填充柱；
4.4 加熱輔助裝置：管道加熱帶，加熱控制裝置；
4.5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、工控機；
4.6 氮、氫、空氣體等。
其中氣相色譜儀是整個系統(tǒng)核心設備，工控機為該系統(tǒng)控制部分，其他為輔助設備；毛細管柱、填充柱為耗材。
五、檢測條件
5.1糠醛生產(chǎn)設備蒸汽出口條件
5.1.1氣體溫度：150-200℃
5.1.2 氣體壓力：常壓-0.3Mpa
5.1.3 氣體流量：1500ml/s
5.2色譜條件：
5.2.1 柱溫：135℃
5.2.2 氣化溫度：220℃
5.2.3 FID檢測器溫度：200℃
5.2.4 TCD檢測器溫度：160℃
5.2.5 FID載氣：氮氣，流量為20 mL/min
5.2.6 氫氣流量：30 mL/min
5.2.7 空氣流量：250 mL/min
5.2.8 TCD載氣：氫氣，流量為35 mL/min
檢測方案
玉米芯和酸反應生產(chǎn)水解過程中，蒸汽組分多，低、高費物含量低。要對蒸汽中各組分含量變化快速檢測，縮短其分析時間是必然。蒸汽中多數(shù)是水分，用熱導檢測器檢測，但熱導檢測器只能做常量分析，一些微量的低沸點物和高沸點物在熱導檢測器檢測不出來，顯然用熱導檢測器檢測不能*達到預期要求。那么氫火焰檢測器靈敏度高，能檢測微量甚至痕量的有機物，但是水在氫火焰檢測器上沒有響應，顯然用氫火焰檢測器檢測也不能*達到預期要求。我公司根據(jù)糠醛生產(chǎn)企業(yè)要求，對蒸汽不間斷檢測進行研究；采用一次進樣氫焰和熱導檢測器并用，對蒸汽中所有組分進行檢測。蒸汽在常溫下很快冷凝成液態(tài)，故不能用采樣袋取樣。我們采用管道和閥加熱方式，要求管道和閥達到蒸汽溫度，管路和閥中蒸汽無冷凝現(xiàn)像，十通閥切換氣路進樣。
圖一 圖二
十通閥取樣狀態(tài)（圖一）；蒸汽由生產(chǎn)裝置流入加熱管路A，進入十通閥1，由10出來進入定量環(huán)C，流經(jīng)十通閥7、6然后進入定量環(huán)D，流經(jīng)十通閥3、2最后通過B放空。
十通閥進樣狀態(tài)；由驅動電機帶動閥柄轉動（圖二）位置。氮氣由十通閥9進入10，然后沖發(fā)定量環(huán)C中的蒸汽組分，由十通閥7進8，然后進入FFAP毛細管柱入口端，經(jīng)過一定的柱長蒸汽組分得到分離，最后進入氫火焰進行檢測。檢測組分（糠醛、呋喃類、低沸點有機物）。氫氣由十通閥5進入6，然后沖發(fā)定量環(huán)D中的蒸汽組分，由十通閥3進4，然后進入GDX不銹鋼填充柱入口端，經(jīng)過一定的柱長蒸汽組分得到分離，最后進入熱導檢測器進行檢測。檢測組分（水蒸汽、、醋酸、縮醛類）。
整個操作系統(tǒng)由微機控制，按周期自動取樣，無須人工堅守崗位，數(shù)據(jù)自動保存及調(diào)用。
