氣相色譜法測定食品中六六六、滴滴涕
一、原理
試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測器對于負(fù)電的化合物具有*的靈敏度，利用這一特點，可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定。出峰 順 序 :溶劑、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
二、試劑
1 丙酮。
2 正己烷
3 石油醚沸程30℃-60℃
4 苯。
5 硫酸。
6 。
7 硫酸鈉溶液(20g/L)。
8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)純度>99%;
滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT)純度>99%,
9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密稱取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT各10 mg,溶于苯中，分別移于100 mL容量瓶中，以苯稀釋至刻度，混勻，濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。
10 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)儲備液于同一容量瓶中，以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp'-DDE濃度為0.01mg/L , op'-DDT濃度為0.05 mg/L, pp'-DDD濃度為0.02 mg/L, pp'-DDT濃度為0. 1 mg/L.
三、儀器設(shè)備
氣相色譜儀:GC-9860氣相色譜儀具電子捕獲檢測器
氣源：氮氣（99.999%）
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機(jī)、色譜工作站）
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
N一蒸發(fā)器。
勻漿機(jī)。
調(diào)速多用振蕩器。
離心機(jī)
植物樣本粉碎機(jī)。
四、分析步驟
1 試樣制備
谷類制成粉末，其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮、筋后，切成小塊，制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用。
2 提取步驟處理：
2.1 蛋類：稱取試樣20g（精確到0.01g）于200ml具塞三角瓶中，，加水5 mL(視其水分含量加水，使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%，加入5ml即可)，加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.2植物類：稱取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水5 mL(視其水分含量加水，使總水量約20mL)，加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.3大豆油類：稱取試樣1g（精確到0.01g）。直接加石油醚30mL，振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.4乳類：稱取試樣20g（精確到0.01g）鮮乳不需要加水，直接加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.5肉類：稱取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水15 mL(視其水分含量加水，使總水量約20mL)，加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
五、氣相色譜條件：
色譜柱：農(nóng)殘II號（30*0.32*1.0）
柱溫230℃
汽化溫度280℃
ECD檢測器300℃
載氣：高純氮99.999%
柱前壓：0.5Mpa
尾吹：25ml/min
一、原理
試樣中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測器對于負(fù)電的化合物具有*的靈敏度，利用這一特點，可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定。出峰 順 序 :溶劑、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
二、試劑
1 丙酮。
2 正己烷
3 石油醚沸程30℃-60℃
4 苯。
5 硫酸。
6 。
7 硫酸鈉溶液(20g/L)。
8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)純度>99%;
滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT)純度>99%,
9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密稱取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT各10 mg,溶于苯中，分別移于100 mL容量瓶中，以苯稀釋至刻度，混勻，濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中。
10 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)儲備液于同一容量瓶中，以正己烷稀釋至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp'-DDE濃度為0.01mg/L , op'-DDT濃度為0.05 mg/L, pp'-DDD濃度為0.02 mg/L, pp'-DDT濃度為0. 1 mg/L.
三、儀器設(shè)備
氣相色譜儀:GC-9860氣相色譜儀具電子捕獲檢測器
氣源：氮氣（99.999%）
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機(jī)、色譜工作站）
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
N一蒸發(fā)器。
勻漿機(jī)。
調(diào)速多用振蕩器。
離心機(jī)
植物樣本粉碎機(jī)。
四、分析步驟
1 試樣制備
谷類制成粉末，其制品制成勻漿;蔬菜、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮、筋后，切成小塊，制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用。
2 提取步驟處理：
2.1 蛋類：稱取試樣20g（精確到0.01g）于200ml具塞三角瓶中，，加水5 mL(視其水分含量加水，使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%，加入5ml即可)，加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.2植物類：稱取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水5 mL(視其水分含量加水，使總水量約20mL)，加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.3大豆油類：稱取試樣1g（精確到0.01g）。直接加石油醚30mL，振蕩30min，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.4乳類：稱取試樣20g（精確到0.01g）鮮乳不需要加水，直接加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
2.5肉類：稱取試樣勻漿20g（精確到0.01g）加水15 mL(視其水分含量加水，使總水量約20mL)，加丙酮40mL，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層。取上清液35mL經(jīng)脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析。
五、氣相色譜條件：
色譜柱：農(nóng)殘II號（30*0.32*1.0）
柱溫230℃
汽化溫度280℃
ECD檢測器300℃
載氣：高純氮99.999%
柱前壓：0.5Mpa
尾吹：25ml/min
