CCL－5A氯離子分析儀 水泥氯離子檢測儀 水泥氯離子檢測儀

一、概述： 

《通用硅酸鹽水泥》新標(biāo)準(zhǔn)于2007年發(fā)布實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB175、GB1344、GB12958三個標(biāo)準(zhǔn)。《通用硅酸鹽水泥》新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯離子含量不大于0.06%的強(qiáng)制性條款，對此我公司研發(fā)生產(chǎn)了CCL－5型氯離子分析儀，以滿足新標(biāo)準(zhǔn)的要求。  

二、氯離子分析儀主要特點(diǎn)：

1、分析速度快，單個樣品測定在10分鐘內(nèi)完成。

2、分析精度高、分析結(jié)果偏差小于標(biāo)準(zhǔn)要求的誤差。

3、應(yīng)用范圍廣，可用于水泥成品、半成品及原料的測定， 也可用于水泥，砼無外加劑的測定。

4、也可用于水泥及其它原料中氯的測定。

三、技術(shù)參數(shù)：

1、電源：AC220V

2、加熱功率：1000W

3、氣泵功率：12W

4、控溫精度：±0.2%

5、計時精度：±0.1%

6、蒸餾時間：10-15min

7、溫度設(shè)定：250-260℃

8、重量：25KG

四、氯離子分析儀配件包括：

水泥氯含量對比樣品1瓶、、二苯偶氮碳酰肼指示劑1瓶、蛇形冷凝管2支、洗氣瓶2個、石英管4支。   附：水泥原料中氯離子分析儀的化學(xué)分析方法 

1、適用范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。

2、規(guī)范性引用文件：

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。  GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣 GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3、試驗(yàn)的基本要求：

3.1 試驗(yàn)次數(shù)：每項(xiàng)測定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測定結(jié)果。

3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示 用“克（g） ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。

3.3 空白試驗(yàn)：使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。

4、方法提要：

用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀作吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。

5、試劑和材料：

除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。  本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。

5.1（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

5.2 磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

5.3 乙醇（C２H５OH），95%（體積分?jǐn)?shù)）或無水乙醇。

5.4 過氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。 

5.5 氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L] 將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。

5.6 溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L] 取3mL，用水稀釋至100mL。

5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液  準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。 吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。 

5.8標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L] 

5.8.1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制  稱取0.34g汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml中，移入1L溶量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 

5.8.2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定  用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴（PH約為3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。  同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（1）計算：   TC1= = ???????? （1）  式中：

Tc1—標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； V2—標(biāo)定時消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V1—空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； 0.04—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； 5.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。

5.9 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]

5.9 .1 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制  稱取1.67g[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL（5.6）中，移入1L容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 

5.9.2 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的標(biāo)定  用微量滴定管準(zhǔn)確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.8.2步驟進(jìn)行。  標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按式（2）計算：   TC1= = ??????（2）   式中：  Tc1—每毫標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)；  V4—標(biāo)定時消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； V3—空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； 0.2—氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； 7.00—加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）。

5.10銀溶液5g/L  將5g銀（AgNO3）溶于1L水中。 5.11溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/l）  將0.1g溴酚藍(lán)溶于100 mL乙醇（1-4）中。 5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）  將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。

6、儀器與設(shè)備

6.1 天平 精確至0.0001g。

6.2 玻璃容量器皿  滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶。

6.3 測氯蒸餾裝置。